实验五 乙酸乙酯制备.docx

实验五 乙酸乙酯制备.docx2008-08-3120:36实验五:乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。二、实验原理主反应(①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:回流、蒸馏、分液、干燥等。)四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50mL、19#)锥形瓶(250mL)量筒(10mL)温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500mL、250mL、100mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。五、实验装置(1)回流装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!⑵加料:在烧瓶冷至室温后加9mL95%乙醇,在加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。⑶滴加、蒸馏(1):在加入14mL95%,要小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。七、实验结果1、产品性状;2、实际产量;3、理论产量;4、产率。八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?十、实验体会副反应1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什