差热分析 实验报告.doc

差热分析 实验报告.doc差热分析【实验目的】用差热仪绘制CuSO4-5H2O等样品的差热图。了解差热分析仪的工作原理及使用方法。了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。【实验原理】物质在受热或冷却过程屮,当达到某一温度吋,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焙的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样詁与参比物)之间有温度差。差热分析()就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如下图所示。它包括-带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的址堀、用以盛放圮堀并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物屮,并将其相同端连接在一起(即并联,见图5-l)oA两支笔记录的时间一温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。OOOOO电炉单兀s」.ROOOOO温度程序控制唯尤BC 「稳压电源-星热放人m丿1记录仪单兀时间图5・1差热分析原理图图5・1典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数FI、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰而积等。峰的数H表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2Tb);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰而积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一•定的物质就有一定的差热峰的数n、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论JL讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。本实验采用CuSO4-5H2O,CuSO4-5H2O是一种蓝色斜方晶系,在不同温度下,可以逐步失水:CuSO4•5H2O >C11SO4•3H2O C11SO4•H20 >C11SO4-S)从反应式看,失去最后一个水分子显得特别困难,说明各水分子之间的结合能力不一样。四个水分子与铜离子的以配位键结合,第五个水分子以氢键与两个配位水分子和s(V•离子结合。所以CuSO4•5H2O可以写为rcu(H20)4JSO4•H2O简单平面式如下:加热失水时,先失去Cu2+左边的两个非氢键原子,再失去Cu2+右边的两个水分子,最后失去以氢键连接在SO42-±的水分子。理论失水温度如下:失水温度/°C(1)85115230(2)95130260(3)102113258注:文献值不同,是与各自的实验条件不同所致。【仪器试剂】差热分析仪1套。分析纯CuSO4•5H2O;参比物a-Al2O3o【实验步骤】1、 开启仪器电源开关,将各控制箱开关打开,仪器预热。开启计算机开关。2、 参比物(a-Al2O3)可多次重复利用,取干净的堆圳,装入CuSO4-5H2O样品、装满,颠实50次,再次加入CuSO4-5H2O将划圳填满,备用。3、 抬升炉盖,将上步装好的CuSO4-5H2O样品放入炉中,盖好炉盖。4、 打开计算机软件进行参数设定,横坐标3000S、纵坐标400°°C/min。5、 参数设定完毕后点击开始实