凝胶渗透色谱.ppt

1953年--Wheaton和Bauman--用多孔树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质,观察到分子尺寸排除现象。1959年--Porath和Flodin—用葡聚糖凝胶分离了水溶液中不同分子量的样品。1962年--—将连续式高灵敏度的示差折光仪接在分离柱后,并以体积计量方式作图,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,创立了凝胶渗透色谱技术。研发历程:凝胶渗透色谱GPC---GelPermeationChromatography也称作体积排斥色谱SEC---SizeExclusionChromatography以溶剂作流动相,流经多孔填料作为分离介质的液相色谱法。2凝胶渗透色谱的原理以多孔树脂为固定相Vg载体骨架体积Vi载体孔洞体积V0载体粒间体积淋出体积Ve=V0+KVi分配系数0<K<1V0和Vg对分离没有贡献,应尽量减小,Vi越大分离效果越好用溶剂推动聚合物样品流过固定相产生大小分子顺序流出的分离凝胶渗透色谱柱是如何工作的流出级份的保留时间(洗脱体积)提供其分子量(尺寸)的信息。从检测器信号强度得到各流出级分的浓度。由示差检测器连续记录流出样品的浓度用已知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系,再对未知样各流出级份的时间(分子量)和强度进行统计计算得到分子量分布。,使得谱柱内部溶剂处于接近理想的GPC状态(如Polyethylene–Terphthalatem-Cresol+°C)尽量减轻分子间的弱相互作用(样品分子间、样品和溶剂分子间、填料和样品分子间等)使难于溶解的样品得以溶解(如聚烯烃PE\PP、工程塑料PPS等)使GPC检测处在一个温度稳定的环境进样阀GPC色谱柱废液废液管柱温箱检测器1检测器2检测器3连接管在同一个温控区集成了进样阀、色谱柱、检测器,保证温度的一致性和稳定性一体化温控区的示意图Temp.(DegC)-–******@