硫氰酸铵溶液的标定.doc

硫氰酸铵溶液的标定一、实验目的 1. 掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法 。二、实验原理: 1. 在中性或弱碱性溶液中( - ) 采用莫尔法标定出 AgNO 3 浓度,指示剂 K 2 CrO 4 浓度以 5× 10 -3 mol/L 为宜。 Ag ++ Cl - ==AgCl ↓( 白色) 2Ag ++ CrO 4 2- == Ag 2 CrO 4↓( 砖红色) 2. 用已标定 AgNO 3 溶液,以硫酸铁铵[ 铁铵矾 NH 4 Fe(SO 4) 2] 做指示剂, 在酸性溶液中,标定出硫氰酸铵液浓度,此即佛尔哈德直接滴定法。 Ag ++ SCN - == ↓( 白色) Fe 3++ SCN -- == Fe SCN 2+( 红色)当 Ag + 全部沉淀后,溶液中[ SCN - ]=10 -6 mol/L, 而人眼能观察得到 Fe SCN 2+ 红色时,浓度为 10 -5 ,则要求的[ SCN -]为2× 10 -5 ,则必须在 Ag + 全部转化为 白色沉淀后再加过量半滴( )才能使[ SCN -] 达到 2 × 10 -5 ,因而可以用 Ag + 标定铁铵矾的浓度。由于指示剂中 Fe 3+ 的在中性或碱性溶液中水解,因此佛尔哈德法应该在酸度大于 mol/L 的溶液中进行。三、实验操作(1) 标准溶液的配制准确称取 ~ g 基准物 NaCl , 置于小烧杯中, 用水溶解完全, 定量转移到 250m l 容量瓶中,定容得到 NaCl 标准溶液。(3) mol/L AgNO 3 溶液的标定准确移取 mL NaCl 标准溶液三份于 250 mL 锥形瓶中, 分别加入 25mL 水、 1m L 的 5% K 2 CrO 4 溶液(约 13滴), 在不断用力摇动下,用 AgNO 3 溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊( 呈现砖红色) 即为终点。根据 NaCl 标准溶液的浓度和 AgNO 3 溶液的体积, 计算 AgNO 3 溶液的浓度及相对标准偏差。(3) 硫氰酸铵溶液的标定准确吸取 25mL 已标定的 0. 05 mol/L 硝酸银标准溶液置于 250mL 锥形瓶中,加 50mL 水, 混匀。加 2mL 硝酸和 1mL 硫酸铁铵溶液, 用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液, 滴定至出现淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。, 计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。五)提问 1 .为什么要在较强的酸性溶液中进行? 答: 2. 为什么要充分振摇 3 .莫尔法与佛尔