实验一扑炎痛合成【药物概述】扑炎痛,又名贝诺酯、苯乐来、解热安,是非甾体类解热镇痛药,,经酯酶作用,,,因而克服了阿司匹林对胃肠道刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、、骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起中度钝痛等.【1】【目与要求】,,熟悉酯化反应方法,,掌握反应中产生有害气体吸收方法.【原理】【1】【2】【仪器】【试剂】试剂性质阿司匹林本品为白色结晶,~140℃,不溶于水,溶于醇、,、,~171℃,、丙酮与热水,难溶于水,,-,;不溶于丙酮、,,,可混溶于苯、醇、,在20℃时为无色无臭不挥发粘稠液体,~,溶于许多有机溶剂,如醇、酮、氯仿、甘油酯与芳香烃等;,其水溶性、蒸汽压、吸水性与有机溶剂溶解度等相应下降,而凝固点、相对密度、,与许多化学品不起作用,不水解.【方法与步骤】【1,2】在装有搅拌、回流冷凝管(加装氯化钙干燥管,排气管导入水中)、温度计100ml三口烧瓶中,加入阿司匹林9g,氯化亚砜5mL,滴入2滴DMF,加热到70℃,反应大约2h,然后减压蒸去过量二氯亚砜,得淡黄色乙酰水杨酰氯,%NaOH水溶液,冷却至5℃,再加入扑热息痛(,)与5%(mol)PEG,搅拌溶解,再加入40mL甲苯,在剧烈搅拌下于0~5℃~5℃反应3h,抽滤,冷水洗至中性,%乙醇重结晶,干燥,:【其他合成路线及其改进】,第一步制备乙酰水杨酰氯时采用吡啶作为催化剂,但反应不完全;也有使用AlCl3作为催化剂,,收率提高.【3】:不对阿司匹林酰氯化,直接在特定溶剂与条件下与对酰氨基酚酯化,,,同时加入THF与少量吡啶保持
实验一扑炎痛的合成 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.
