实验1 滴定分析基本操作练习.doc

实验1 滴定分析基本操作练习.doc实验1滴定分析基本操作练习一、 实验目的学会配制标准溶液和用基准物质来标定标准溶液浓度的方法;熟练掌握容量瓶、移液管及滴定管的使用方法;初步掌握滴定操作及滴定终点的判断。二、 实验原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,易使溶液中含有少量Na2CO3o2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O因此,HC1和NaOH标准溶液不能采用直接配制法来进行。应先配制成近似浓度的溶液,再用基准物质来标定其准确浓度。也可以用另一己知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,根据两标准溶液的体积数求得该溶液的浓度。用经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液来标定酸的浓度时,若使用与标定时相同的指示剂,则对测定结果无影响;但若使用不同的指示剂,则产生一定的误差。因此,应配制不含碳酸钠的标准碱溶液。配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的方法很多,最常见的是用氢氧化钠的饱和水溶液(120:100)配制。碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解,待碳酸钠沉淀后,量取一定量上层澄清溶液,再稀释到指定浓度,即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。配制氢氧化钠溶液的蒸馅水,应加热煮沸,除去CO2,冷却后使用。标定NaOH溶液时,基准物质可以是草酸(H2C2O4-2H2O)nJc邻苯二甲酸氢钾(gHYOOK)等。常用邻苯二甲酸氢钾进行标定,其滴定反应如下:NaOHCOONaCOOKH2O计量点时,由于弱酸盐的水解,溶液呈微碱性,应采用酚猷作指示剂。标定HCI溶液常用的基准物质是无水碳酸钠或硼砂,无水Na2CO3易制得纯品,价格便宜,但吸湿性强,使用前应在500〜600°C下干燥至恒重,其标定反应如下:Na2CO3+2HC1=2NaCl+CO^+H2O在计量点时,溶液为pH=,〜,可用甲基橙或浪甲酚绿■甲基红混合指示剂指示终点,临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热,以减小CO?的影响。硼砂(Na2B4O710H2O)有较大的相对分子质量,称量误差小,无吸湿性,也易制得纯品,其缺点是在空气中易风化失去结晶水,其标定反应为:Na2B4O7+2HC1+5H2O=4H3BO3+2NaCl在计量点时,溶液为pH=,可选用甲基红指示终点,溶液颜色由黄变红,变色较为明显。三、 预习要求峻碱滴定的基本原理、滴定突跃、峻碱指示剂的选择及确定终点的方法;标准溶液的配制及标定方法;容量器皿、分析天平的使用方法及减量法称取固体物质的操作。四、 主要仪器与试剂仪器:分析天平,托盘天平,容量瓶(250mL),移液管(20mL),酸、碱式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),量筒(10mL,50mL),试剂瓶,烧杯等。试剂:氢氧化钠;邻苯二甲酸氢钾(AR,于110〜120°C干燥一小时后,放入干燥器中备用);酚猷指示剂(%乙醇溶液);浓盐酸();无水Na2CO3(AR,于500-600°C的烘箱内干燥至恒重,置干燥器内冷却后备用);硼砂(AR,置于有NaCl和旅糖的饱和溶液的干燥器内保存,以使相对湿度为60%,防止结晶水失去);甲基橙指示剂(%);甲基红指示剂(%的乙醇溶液);甲基红一】臭甲酚绿混合指示剂(%%漠甲酚绿乙醇溶液以1+3体积相混合)。五、 实验步骤1HC1溶液的标定(1)