溴乙烷的制备.doc

溴乙烷的制备实验目的学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。实验原理主反应:NaBr+H2SO4—→HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O副反应:实验试剂乙醇(95%)()溴化钠(无水)()浓硫酸(d=)11mL()饱和亚硫酸氢钠实验步骤1、在50mL圆底烧瓶中,放入4mL水,冷却和不断震摇下,慢慢地加入11mL浓硫酸。冷却室温后,%乙醇,。将烧瓶用75弯管与直行冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接收器中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠,放在水浴中冷却,并使接引管的末端刚侵没在接收器的水溶液中。2、在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中液体开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。3、将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶,把锥形瓶侵于冰水中冷却,逐滴向瓶中加热浓硫酸,同时震荡,除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止,用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从乙烷层上面倒入30mL蒸馏瓶中。4、安装蒸馏装置,加入几粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36至40℃的馏分,且收集产品时要用冰水冷却。5、实验完成后需要测量所得产品的质量和体积,在电子天平上量取质量和用量筒量取体积后,给老师检查,最后把所得的产品倒入指定的回收装置内。6、收拾干净实验桌,离开实验室。℃℃℃最后得到产品(溴乙烷):ɑ%=×100%=×100%=%注意事项加料秩序不能搞错。在蒸馏之前,赢尽量降水除去,否则当用浓硫酸时会产生热量而使产物挥发损失。用硫酸分层时切勿将溴乙烷作为酸层而弃去。在蒸馏溴乙烷时需使收集装置处在冰水环境中。实验结束后,需把溴乙烷倒入指定的收集