? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 技大学学报云亡丙烯酸醋化合成丙烯酸甲醋邓文爆周效豁朋瑞英化学工程系本文研究了从低浓度的丙烯酸与工业甲醇进行合成净制分离制备丙烯酸甲醋的方法实验结果表明在醋化萃取干燥和精馏等步骤的最佳工艺条件下获得纯度较高的精醋符合聚合要求丙烯酸甲醋是不饱和醋类中最为重要的一种在涂料及粘合剂皮革纺织合成橡胶等工业部门有广泛的用途还可作为选矿污水处理的絮凝剂近年来由于石油工业的发展提供了廉价的原料使丙烯酸及其醋类生产发展更快目前生产丙烯酸甲醋的方法主要有以下几种①以环氧乙烷为原料的氰乙酸法②以乙炔和一氧化碳毅基镍为原料的雷普法法③以醋酸为原料的丙内醋法④以丙烯腊为原料的丙烯睛水解法⑤以丙烯为原料的氧化制酸然后再醋化⑥以乙烯为原料生产丙烯酸再醋化的方法工业生产主要是丙烯睛水解法改进的雷普法和丙烯氧化醋化法由于石油工业的发展提供了廉价的丙烯因此又以丙烯氧化酷化法较有发展前途丙烯酸及其醋类产品国内的生产方法基本上都是采用丙烯睛水解法这种方法存在氰污染成本高等词题据调查全国近百个单位急需此类产品我国目前每年需花外汇万美元从西德日本等国进口一万吨该类产品随着我省轻纺工业的不断发展对于轻纺助剂的需求日益增加其中丙烯酸及其醋类产品极为短缺我组受成都天然气化工厂的委托以兰州化学公司中试的丙烯酸纯菠为。一。为原料用直接醋化法进行制取丙烯酸甲酉旨的小试在酸醇, 一分子比反应时间小时硫酸浓度为摩尔升得到含丙烯酸甲醋左右的粗醋净制分离后得到含丙烯酸甲酚以上的产品经丙烯酸酷压敏胶乳液共聚试验和本体聚合试验证明反应时间转化率等与进口同类产品试验结果相同用作浆料和皮革涂饰剂达到日成材料的莫体和精细化工原料并为扩斌夺进口同种产品的水平完全符合作为各种合秘了可靠的依据本项研究成果已经成都市经委科委于年月主持鉴定通过今加本项实验工作的还有张兴乾昊锡芬及级部分同学? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 酸甲酉旨的合成一原理丙烯酸与甲醉直接酷化反应一除了上述反应之外还伴有下列付反应一一一日甲氧基丙酸甲醋夕斗一令一一于一一一〔一一〕】二一〔一一〕由于原料中含有约左右的饱和酸主要是乙酸亦平行进行醋化反应一液相醋化反应在没有催化剂存在时反应速度极慢使用的催化剂是能提供的物质一般用酸作为催化剂在有酸存在时酷化反应速度就大大加快常用的催化剂有硫酸磷酸干燥氯化氢苯磺酸及强酸型阳离子交换树醋等其中最常用的为硫酸醋化反应是一个典型的可逆平衡反应丙烯酸与甲醇反应的平衡常数在时为欲使反应向有利于生成酷的方向进行一是使原料之一过量在合成丙烯酸甲酪反应中甲醇价廉回收容易以用甲醇过量为宜一是不断地将反应生成物醋或水从反应液中移出从而破坏反应平衡使平衡向生加热套温度计加料漏斗电动搅拌器导管醋化釜冷凝器接管三通活塞盐洗? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 产物方向移动二实验装置及操作醋化反应实验装置如图所示将一定配比的原料和阻聚剂按一定的方式加入反应器反应在沸腾温度下进行同时不断搅拌当反应回流一定时间后将反应液中丙烯酸甲醋甲醇及部分水蒸出当蒸出液逐渐减少后停止加热待冷却后抽取釜液和蒸出液进行分析用中和法分析酸值皂化法分析醋值澳化法分析双键值三试验结果影响酷化反应的因素很多如反应温度时间原料配比及纯度催化剂浓度等采用甲醇和丙烯酸为原料进行以下试验反应时间醋化反应达到一定平衡转化率和收率需要一定时间我们在不同的酸醇比时做了醋化时间对丙烯酸转化率和甲醋收率影响的试验其结果示于图和图,,,’一农讲了翟冬福货邃币提西享小界琳召芯澎肾佗分子扒?厂酸醉交分子比?时间图丙烯酸转化率与时间的夫系不同酸醇比图时向丙烯酸甲醋收率与时间的关系由图可以看出随着反应时间的增加反应初期丙烯酸的转化率增加较快到两小时以后逐渐缓慢如果再增加酷化时间对转化率的提高意义不大另一方面从图可以看出反应初期丙烯酸甲醋收率随反应时间增加而增加在小时出现极值且随酸醇比的不同而不同继续增加反应时间甲酷收率明显下降这可能是由于甲醋和反应液中硫酸甲醇等进一步发生加成取代反应从而引起甲酷收率下降因此从丙烯酸转化率和甲酷收率两方面考虑酚化反应最佳时间为一小时? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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