清洁验证报告.doc

RPTVL-FX901001-01清洁验证中残留物头孢克肟分析方法确认报告宁波大红鹰药业股份有限公司 NINGBODAHONGYINGPHARMACEUTICALCO、, LTD、本《清洁验证中残留物头孢克肟分析方法验证报告》(RPTVL—FX901001-01)系根据《清洁验证中残留物头孢克肟分析方法验证方案》(STPVL—FX901001-01),对分析方法进行验证。验证委员会认为,本验证工作确认该分析方法能有效检测出设备清洁残留活性成分头孢克肟。验证委员会批准本验证报告,并颁发《验证证书》(编号FX901001—01)。宁波大红鹰药业股份有限公司验证委员会主任委员:副主任委员会: 委员:目录1 概述 42 验证小组 43验证时间 44验证过程ﻩ45验证结论及最终评价ﻩ8 6验证建议 7附件1 概述通过对设备清洁活性残留成分头孢克肟得得检出限,专属性,线性,回收率试验,证明该分析方法确实有效。2 验证小组本验证小组由下列人员组成:姓名分工签名张陈负责人严鲁娟化学检测3验证时间验证小组完全按照经批准得验证方案中所规定得要求,对头孢克肟清洁残留物分析方法进行验证。具体验证进行时间如下: 年月日至年月日4验证过程 4。1验证得准备工作4。 验证所需要资料及存放处资料名称编号存放处头孢克肟质量标准与检验规程STPQS—22002-01综合办公室检查人签名: 日期:复核人签名: 日期:、工具使用得清单所有与验证有关得设备、仪器进行了验证,仪表、计量器具经校正合格。设备、仪器等均有相关得操作程序、维护保养程序表2 验证所需设备清单编号仪器、工具得名称1高效液相色谱仪2微量注射器3脱脂棉25cm2361L不钢板检查人签名: 年月日复核人签名: 年月日4、2方法研究4。2。,加流动相10ml,振摇5分钟,记录色谱图,连续3次,结果见表3,脱脂棉在头孢克肟相对保留时间处无吸收峰存在,证明脱脂棉对该检验方法无干扰、表3 棉花得专属性试验试验次数在头孢克肟相对保留时间处得峰面积123结论: 评价人: 日期:4。,用流动相溶解并定量稀释制成不同浓度得溶液,精密量取10ul,注入液相色谱仪,记录色谱图。表4 线性关系试验结果编号浓度(ug/ml)积分面积A12345表5 线性关系实验结果编号浓度(ug/ml)积分面积A12345线图图表见附件(1)相关系数R2曲线方程:结果表明:该分析方法在浓度范围内具有良好线性关系。评价人: 定量限得测定在上述HPLC条件下,取基线得到得噪音值与线性中最小浓度得峰面积比较应大于10倍,证明该最小浓度可以作为检测浓度。(见图谱)结论评价人: 。。,加水溶解并稀释至刻度每1ml约为200ug作为浓溶液;作为浓溶液;用微量注射器吸取上述溶液1ml注入不锈钢板上,每25cm2注入1ml,干燥后用沾取少量水脱脂棉擦拭不锈钢板25cm2,放入锥形瓶中,加流动相10ml;振摇;上述试验共六次;另取精密量取浓溶液1ml至10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度作为对照品溶液,同法测定,按外标法以峰面积