盐酸右美托咪定质量的研究.pdf

山东大学硕士学位论文盐酸右美托咪定的质量研究专业:制药工程研究生:姜瑞玲导师:王唯红教授中文摘要本文对盐酸右美托眯定进行了质量研究,起草了盐酸右美托咪定的质量标准。目的:建立盐酸右美托咪定性状、鉴别、检查、残留溶剂、有关物质、对映异构体及含量的测定方法。方法:通过对盐酸右美托咪定的质量研究,建立了性状、鉴别及检查的测定方法。有关物质采用HPLC法进行测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, mol/L 磷酸二氢钠溶液().(65:35:)为流动相, 检测波长为210rim;光学异构体采用HPLC法进行测定,以CHIRALPAK ( mmx250 mm)手性色谱柱为异构体分离柱,(95:5:: )为流动相,检测波长为210nnl,;残留溶剂采用GC法测定乙醇、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿;含量测定采用非水滴定法进行测定。同时采用上述研究方法对盐酸右美托咪定进行了稳定性考察。结果:盐酸右美托咪定为白色或类白色结晶性粉末。其在水中极易溶解,在甲醇、无水乙醇中易溶,, mol/L 氢氧化钠溶液中不溶。熔点为155。C'-'157℃,比旋度为+48。至+540。在105℃干燥至恒重,%。%,含重金属不超过百万分之十。'--';水溶液澄清无色,水溶液显氯化物的鉴别反应符合规定,红外光吸收图谱与盐酸右美托咪定精制品的图谱一致。有关物质测定中, (%),各杂质峰面积的和小于对照溶液的主峰面积(%)。本品光学异构体杂质峰面积小于对照溶液主峰面积( %)。本品残留溶剂检测中,含乙醇、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿均符合规定。 7 生查奎兰堡主堂堡堡塞结论:建立的性状、鉴别、检查项,标准切实可行,符合盐酸右美托咪定特性; 有机残留量测定方法准确可行;所建立的有关物质、光学异构体测定方法具有较强的专属性和适用性,能有效地控制产品质量;含量测定方法操作简便、准确快速,灵敏度高,重复性强。盐酸右美托咪定稳定性考察结果显示,盐酸右美托咪定应遮光,密封保存。制订的质量标准可以很好的控制盐酸右美托咪定的质量,完全可以作为盐酸右美托咪定的质量控制标准。关键词:盐酸右美托咪定;有关物质;光学异构体;残留溶剂;高效液相色谱法; 气相色谱法 8 Studies onQuality ofDexmedetomidine Hydrochloride Postgraduate:Jiang Ruiling Specialty:Pharmaceutical Engineering Advisor: Weihong ABSTRAC T Inthisthesis,thequality ofDexmedetomidine hydrochloride was studied,and its quality standards were established. Objective:To establishassay methods forDexmedetomidine hydrochlofide,including characterisation,identification,testing,residual solvents,relatedsubstance,enantiomer,ent determination. Method:Through qualitystudy ofDexmedetomidine hydrochloride,the assay method ofcharacterisations,detection andinspection methods were HPLC method was established fordetermination oftherelevent substances inDexmedetomidine phase was C18column andthemobile phase Was sodium dihydrogen phosphate solution(using phosphoric acid toadjust the pH to ).acetonitrile-triethylamine(65:35:),and detection wavelength Was 210nm.