乙酸乙酯的合成实验分析报告.docx

中国石油大学(华东)现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯的合成实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交一、实验目的掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。学会回流反应装置的搭制方法。复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:副反应:乙酸乙酯的立体结构三、仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。试剂:试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaC215g98%浓硫酸10mlNaCQI0g无水MgSC45g四、+CH5OH饱和Na2C03洗馏出物CfCOOGH5,C2H50H,H0,(CH3CH?)20,CfC00H饱和有机Cl洗涤层)CfCOOCH,C2H»5OH,(CHCH?)2O,Na2CQ L,有机层(上饱和CBCO有机层(上层)。^。006比,0^50巴1~20(微量)蒸馏(7水浴)CFbCOOCH5,C2H5OH残馏液CF3COOH,H2SQ,H2O,(CHCHQ2O-水层(下层)—-CH3COONa,C15OH,H2O水层(下层),^ONagi水』(下层'C2H5OH,H?O,CaC2CF3C00CH5,CH3C00H,CH50H,l~2SO,H20,(CHCH)20五、实验数扌ICH现00釦5(73~7&C)时间操作现象13:30安装反应装置13:、23ml95%乙醇,,混合后仍为无色,放热13:55加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热14:20水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流14:,稍冷:烧瓶内液体无色15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热,配制饱和Na2CQ、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和N&CQ溶液,用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;下层:无色透明液体15:50取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:00取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:10取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:无色透明液体16:15取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮,MgSQ沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置,水浴加热17:05收集73~7&C馏分液体沸腾,70C有液体馏出