实验十 乙酸乙酯的制备.doc

实验十乙酸乙酯得制备一、实验目得1、熟悉酯化反应原理及进行得条件,掌握乙酸乙酯得制备方法;ﻫﻫ 2、掌握液体有机物得精制方法; 3、熟悉常用得液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇与羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应得速度。酯化反应就是一个可逆反应。为使平衡向生成酯得方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用. 本实验利用共沸混合物,反应物之一过量得方法制备乙酸乙酯。主反应副反应方法一1、仪器ﻫ圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml(12、6g,0、21mol)ﻫ无水乙醇 19ml(15g,0、32mol)ﻫ浓硫酸 5mlﻫ饱与碳酸钠溶液饱与氯化钙溶液ﻫ饱与食盐水无水硫酸镁实验操作1、回流ﻫ在100mL圆底烧瓶中,加入12mL冰醋酸与19mL无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL浓H2SO4,同时振摇烧瓶。混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min。ﻫ2、蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~79℃、乙酸乙酯得精制中与:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱与Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层得水。ﻫ(2)水洗:用约10mL饱与食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。(3)二氯化钙饱与溶液洗:再用约20mL饱与CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。(4)干燥:酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥得锥形瓶中,并放入2g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清.(5)精馏:收集74~79℃得馏份,产量约10~12g。,圆底烧瓶、冷凝管应就是干燥得。,温度不宜太高,。在馏出液中除了酯与水外,还含有未反应得少量乙醇与乙酸,也还有副产物乙醚,故加饱与碳酸钠溶液主要除去其中得酸。多余得碳酸钠在后续得洗涤过程可被除去,。饱与食盐水主要洗涤粗产品中得少量碳酸钠,还可洗除一部分水。此外,由于饱与食盐水得盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时得损失。,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱与氯化钙溶液中,。乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物,,酯层中得乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点得共沸混合物,从而影响酯得产率。思考题在本实验中硫酸起什么作用? 答:酯化反应中浓硫酸得作用就是作催化剂与吸水剂催化乙醇与乙酸得反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成得水,无脱水性!饱与碳酸钠得作用就是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯得溶解度就是为了能让乙酸乙酯可以析出得原因2。为什么乙酸乙酯得制备中要使用过量得乙醇?若采用醋酸过量得做法就是否合适?为什么?答:乙酸过量可以避免乙酸乙酯与乙醇形成恒沸物 ;乙酸与乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物得蒸馏。ﻫ实验室制备就是不计较成本得,乙