实验十 乙酸乙酯的制备.docx

实验十乙酸乙酯的制备之邯郸勺丸创作
一、实验目的
熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；
掌握液体有机物的精制方法；，掌握其使用方法
二、实验原理
有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110—120°C左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110—125C之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130C不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气!）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。
将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73—80C的馏分。产品5—8g。
操纵要点及说明
1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不竭蒸出产品，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不竭将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：
共沸物组成及共沸点
（1）%，水
%°C
（2）%，乙醇
%
（3）%，%，%
最低共沸物是三元共沸物，,，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产品乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在包管产品以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120C左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140°C）,易发生醇脱水和氧化等副反应：
故要严格控制反应温度。
要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
3、用饱和氯化溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不成用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15°，若用水洗涤，必定会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度（）与水接近，在水洗后很难立即分层。因此，用水洗涤是不成取的。饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除