扑热息痛的制备实验报告.doc

扑热息痛的制备实验报告.doc扑热息痛的制备制药工程201030220213林建辉一、 目的要求:1、 了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚疑基的方法。2、 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。3、 进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法,并利用其测定产品熔点。二、 基本原理:用计算量的醋酊与对氨基酚在水中反应,可迅速完成N■乙酰化而保留酚疑基。反应式:NKAc(HI♦aINH2c+2>(Ml副反应:NIU<HINik三、实验步骤:1、乙酰化安装好电动搅拌器、温度计 •氢呆附〉于25()>滴加时间约8min至温搜90C〉维60mL讨觉拌子搅拌持此温度继续搅拌40min―关闭电源,反应物冷却至0〜5°C—结晶抽滤2、精制:粗品水35mL门00mL三口圆底烧瓶】汕0%NaHSgg活性碳>升温至全溶 至沸回流lOmin〉热滤滤液冷却至0〜5°C〉结晶析出抽滤〉滤饼8O°C十燥2力〉精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物Mrm/vmMolmtcoP(g/ml)、磁拌石称重:: 滤纸称重::: 滤纸称重::。产率为理论产量■实测产量理论产量xlOO%=%六、结果与讨论最终产品性状:为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为门色结晶粉末,而我们的实验结果为红色粉末,计算产量高但产物颜色不对,初步判定为所含杂质原料药太多,醋酊滴加速度过快,对氨慕酚与醋酊反应不完全。七、思考题:1、 试比较冰醋酸、醋肝、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。答:醋酸:优点是冰醋酸易得,不与被提纯物质发生化学反应,易与结晶分离除去,能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋阡乙酰氯强,与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度,所表现出的活性太低。醋酊:醋酸酉干容易断键,反应较快,醋軒上的碳基被酯健活化有强亲电性,可以和氨基形成酰氨键,一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。缺点是气味强价格贵,反应