HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱与异钩藤碱含量.doc

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱与异钩藤碱含量.docHPLC法测定中药钩藤中钩藤碱与异钩藤碱含量【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:色谱柱LichrospherC18(,5um),流动相:甲醇:水(含10mmol/L的三乙胺,〜)=55:45,检测波长为254nm,加入1%盐酸10uL作为改性剂。温度为25°C,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=-,Y=-,〜(r=),〜(r=),%,%o结论:HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。【关键词】钩藤;钩藤碱;异钩藤碱;高效液相色谱钩藤为茜草科植物钩藤、大叶钩藤、毛钩藤或者无柄果钩藤的干燥带钩茎枝:1-2]o钩藤为常用的中药,具有清热、平肝熄风功能,评价钩藤及其制剂质量多以钩藤总生物碱或者钩藤碱含量作为指标,测定钩藤碱的方式主要有薄层扫描法和髙效液相色谱法[3-4]。本文在上述基础上,流动相中采用三乙胺缓冲液,以同时分离钩藤碱和异钩藤碱的含量,改进后的方法分离度、精密度好,操作简单,条件容易控制。现将测定方法报告如下。:Waters717自动进样系统、Waters486紫外检测系统、Waters600泵,德国公司生产的色谱柱LichrospherC18(,5pm);钩藤碱,异钩藤碱,纯度>98%(购于上海融禾医药科技有限公司提供,批号分别为120206,120124),甲醇为一级色谱纯,由飞世尔科技(FisherScient辻ic)公司提供,水为三蒸水,其他试剂均为分析纯。中药材钩藤购买于北京同仁堂药店(批号:、20110428、)。:甲醇(A)-水(B)(含10mmol/L的三乙胺,〜),,检测波长为254nm,进样量为10uL,%盐酸1011L作为改性剂,等度洗脱,洗脱比例为A:B=55:45,色谱柱为LichrospherC18(,5um),柱温为室温。、,,,作为标准储备溶液,放置于-209的冰箱中保存,备用。,粉碎后过1号筛,,置于500mL锥形瓶中,加入200mL的80%的乙醇溶液,混匀后浸泡60min,超声处理40min,过滤,连续2次,合并提取液,55°C水浴中蒸干,80%甲醇定容至20mL容量瓶中,放置于-20"冰箱中备用。、异钩藤碱对照品溶液10、20、40、8