安息香的合成及表征.docx

安息香的合成及表征姓名:李兴班级:化工研2016摘要该实验是以苯甲醛为原料,采用有生物活性的辅酶维生素B1作催化剂来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应,并通过红外测试对产物进行表征。酶的参与使反应效率更高,在更温和的条件进行,无毒且产率高。关键词:(Benzoin)为安息香科植物白花树干燥树脂。为中西药均用的药物。中医常用为开窍药,其性味辛、苦、温,入心、脾、肺、胃经。具有开窍辟秽、行气活血、镇咳祛痰之功[1]。安息香缩合反应一般采用氰化钾(钠)作催化剂,是在碳负离子的作用下,两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒,操作困难,且“三废”处理困难[2]。20世纪70年代后,开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应[3]。、学习安息香缩合反应的原理,使对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作;2、了解维生素B1的催化原理及其优点;3、巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶等有机化学基本操作及技能;4、锻炼查阅文献、培养和训练学生组织实践能力。,反应条件温和、无毒且产率高,节省原料,耗时短,污染轻等特点。缩合反应示意图如下:也即是一分子苯甲醛在碱的作用下,形成碳负离子,然后再与另一分子苯甲醛发生亲核加成,生成二苯羟基酮。-1主要仪器及设备Table4-1themaininstrumentandequipment名称型号数量智能磁力搅拌器ZNCL-GS1电子天平JJ2001循环水泵SHZ-D(III)1烘箱1显微热分析仪WRX--2主要试剂Table3-2themainreagent名称纯度厂家VB1BR国药集团化学试剂有限公司乙醇AR天津市大茂化学试剂厂苯甲醛AR成都市科隆化学品有限公司氢氧化钠AR西陇科学股份有限公司安息香AR天津市大茂化学试剂厂物理常数:安息香分子量::℃相对密度:::178℃相对密度: (1)100mL圆底烧瓶中,,7mL蒸馏水和30mL95%乙醇,摇匀溶解后,将烧瓶置于冰水浴中冷却;(2)在冰浴冷却下,自冷凝管顶端,加入配制好的3moL/L的氢氧化钠,始终保持pH在8-9之间。(3)量取20mL苯甲醛,倒入反应混合物中,于60-76℃水浴上加热90min,磁子搅拌。(4)反应完后进行抽滤,用冷水分多次洗涤。(5)用95%乙醇重结晶,得到的纯品烘箱干燥处理,计算产率。(6)压片,测定红外及熔点。,随着在水浴中反应的持续进行,不断地有针状的白色晶体从溶液中析出,待反应进行两个小时左右,反应接近完全,不再有晶体析出。待反应混合物冷去后,白色晶体在圆底烧瓶底部析出。,得到白色针状晶体。理论产量:n苯甲醛/2*M安息香=*= 实际产量: 产率:*100﹪=56﹪(1)安息香的红外谱图红外光谱主要为分子受到红外线照色后,产生振动能级跃迁形成,不同波数出现的吸收峰是