醋酸钠含量测定-课件（PPT演示稿）.ppt

实验三药用辅料醋酸钠含量测定定【实验目的】?; ? 滴定管的使用; ? 。?标定: 取在 105 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 ,精密称定,加无水冰醋酸 20ml 使溶解,加结晶紫指示液 1 滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。?要求: n=3 ,相对平均偏差≤ % ,F (实际浓度/规定浓度) =1 ± 5% 。?取经 120 ℃干燥至恒重的本品约 60mg ,精密称定,加冰醋酸 25ml 溶解,加结晶紫指示液 2滴,用高氯酸滴定液( 0. lmol /L) 滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。?要求: n=3 ,相对平均偏差≤ % 。按干燥品计算,含醋酸钠( C 2H 3 NaO 2)不得少于 99. 0%. 【思考题】 1. 药品标准的理论依据?①标定高氯酸滴定液( )的理论依据与计算公式? )(22 .204 1000 1 1 04 458 4VV m c HClO KOHC HClO?????答:标定高氯酸的理论依据为+HClO 4 = +KClO 4白色②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。滴定液: HClO 4 + HAc ? H 2 Ac + + ClO 4 - 供试品溶液: CH 3 COONa+ HAc ? CH 3 COOH+Ac - 滴定反应: AC - + H 2 Ac +? 2HAc 总反应: CH 3 COONa +HClO 4? CH 3 COOH+NaClO 4% 100 1000 )( (%) 3 4 3 0??????m M VVc COONa CH HclO COONa CH?③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液( 0. l mol/L) 。 ml V V V c M m HclO COONa CH COONa 1000 03 . 82 06 .0 1000 4 3 3????答: ④本实验需要 分度值的滴定管,还是 分度值的滴定管?为什么? 答:需要 分度值的滴定管,因为本实验消耗滴定液的体积在 10 毫升以内,为了保证四位有效数字的准确度, 应该用 分度值的滴定管。⑤为什么在滴定液中加醋酐? 答: 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。(CH 3 CO) 2 O + H 2 O = 2CH 3 COOH ⑥为什么高氯酸滴定液需要校正? 请写出滴定液校正公式。答: 冰醋酸体积膨胀系数较大,所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于 10 ℃时,应通过校正公式计算校正滴定液的浓度;大于 10 ℃时, 应重新标定滴定液。