醋酸钠含量测定-课件·PPT.ppt

实验三
药用辅料醋酸钠含量测定
定
【实验目的】
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标定:取在105℃,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
要求:n=3,相对平均偏差≤%,F(实际浓度/规定浓度)=1±5%。
取经120℃干燥至恒重的本品约60mg,精密称定,加冰醋酸25ml溶解,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
要求:n=3,相对平均偏差≤%。按干燥品计算,含醋酸钠(C2H3NaO2)不得少于99. 0%.

【思考题】1. 药品标准的理论依据
①标定高氯酸滴定液()的理论依据与计算公式?
答:标定高氯酸的理论依据为
+HClO4= +KClO4
白色
②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。
滴定液: HClO4 + HAc ↔ H2Ac+ + ClO4-
供试品溶液:
CH3COONa+ HAc ↔ CH3COOH+Ac-
滴定反应:AC- + H2Ac+↔ 2HAc
总反应:
CH3COONa +HClO4 ↔ CH3COOH+NaClO4
③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液(0. l mol/L)。
答:
④,?为什么?
答:,因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内,为了保证四位有效数字的准确度,应该用 。
⑤为什么在滴定液中加醋酐?
答: 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
⑥为什么高氯酸滴定液需要校正?请写出滴定液校正公式。
答:冰醋酸体积膨胀系数较大,所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10℃时,应通过校正公式计算校正滴定液的浓度;大于10℃时,应重新标定滴定液。