09T-I601-01一般鉴别试验(二部)检验标准操作规程.doc

2依据:21《中华人民共和国药典》2010年版二部。3范围:适用于所有用一般鉴别试验(二部)测定的供试品。4责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。5正文:51水杨酸盐。511取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。512取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。52丙二酰脲类。521取供试品约01g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。522取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。53有机氟化物:取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(附录ⅦC)进行有机破坏,用水20ml与001mol/L氢氧化钠溶液65ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液05ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液02ml,用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液05ml,即显蓝紫色;同时做空白对照试验。54亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。541取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。542取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。55亚锡盐:取供试品的水溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,试纸应显蓝色。56托烷生物碱类:取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。57汞盐。571亚汞盐。5711取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。5712取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色。572汞盐。5721取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。5722取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。5723取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。58芳香第一胺类:取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加01mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。59苯甲酸盐。591取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;再加稀盐酸,变为白色沉淀。592取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝结成白色升华物。510乳酸盐:取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸05ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液02ml和浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色环。511枸橼酸盐。5111取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。5112取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3∶1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。512钙盐。5121取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色