乙酸丁酯的合成与精制实验报告.doc

化学工程学院本科生专业实验报告题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号实验组号2-12 组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君 2013年11月2日实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。二、,加热可发生酯化反应,反应的合成路线如下:本实验则是以硫酸氢钾为催化剂,在高温条件下进行的反应。同时,为提高转化率,我们在实验中采取不断将生成水分移除。,除了酯以外,还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸,也还可能有副产物等,故需要进行分离提纯。分离提纯可采用物理、化学方法。本实验我们采取了依次用饱和氯化钙,饱和碳酸钠,饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物,调节PH。同时最后根据沸点的差异,利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。、主要反应物、产物的物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折光率/-。微溶于水,能与乙醇、乙醚混溶。,有刺激气味。溶于水、乙醇、-。微溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯。-,溶于许多有机溶剂。2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套1台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH试纸。:蒸馏装置:四、实验步骤1)、-2粒沸石。2)按试验装置图安装好仪器。3)在分水器中加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下岩。打开冷凝水,反应瓶在磁力搅拌器上,小火加热回流。4)反应过程中,不断有水分出,并进入分水器的下部,通过分水器下部的开关将水分出,注意水层与油层的界面,不要将油层放掉。5)反应约50min后,此时停止加热冷却。6)过滤分离出催化剂,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层。7)用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤,分出酯层。8)将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中,加入无水硫酸镁干燥,直至液体澄清。9)干燥后的液体,用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中,加入沸石,安装蒸馏装置,磁力搅拌器加热,收集117-124℃的馏分。10)用气相色谱法测定乙酸丁酯的纯度。五、实验记录时间:2013年10月31天气:阴室温:10-16℃时间操作现象9:00开始组装仪器。9:15-9:41仪器组装完成,并称取相应药品。9:48开启搅拌、加热。油浴锅目标温度初始设置150℃。油浴锅温度显示16℃。温度计暂不可读。10:06三口瓶上方出现回流现象。油浴锅温度114℃,℃。烧瓶内溶液沸腾。10:09分水器液体开始分层。油浴锅温度128℃,温度计显示115℃。10:30分水器第一次分离出水。分出水分略有刺激性气味。11:30-11:29反应并分离出水。11:29分水器液相分层界面开始稳定12:37停止加热。三口瓶瓶壁及底部有白色固体凝结。温度计显示123℃。12:40-12:45过滤三口烧瓶内液体并收集分水器油层。12:45-13:15用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,再依次用饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤,分出酯层。液体出现明显的分层现象。13:22将分离出来的上层油层倒入小锥形瓶中,加入无水硫酸镁,至液体澄清液体有浑浊变为澄清。13:42将无水硫酸镁处理后液体用棉花过滤。液体澄清13:47安装蒸馏装置。开启搅拌和加热。设置水浴锅目标温度110℃。水浴锅温度55℃,℃。14:15出现前馏分。温度计显示52℃。14:31温度计显示117℃,开始收集蒸馏液。14:31-14:48连续收集馏分。温度计显示稳定117-122℃。结束蒸馏时温度计显示119℃。14:48-15:10色谱检测样品纯度。%,