氟氯氟菊酯原药.doc

氟氯氟菊酯原药.doc氟氯氟菊酯原药FAOSpecification385/TC(2004)1描述本品由氟氯孰菊酯和有关的生产性杂质组成;外观应为琥珀色至棕色粘稠油状透明液体,可能有部分结晶,无可见的外来物和添加的改性剂。,如仍有疑问,则应再进行另外一种鉴别试验。(%),按C1PAC385/TC/M/3方法测定含量,所测含量应不低于标明值。,四个非对映异构体的比例应为:异构体I:23-27%;异构体17〜21%;异构体ITT:32-36%;异构体IV:21〜25%。3碱度碱度的测定,以NaOH计,应W0.%。氟氯氟菊酯含量测定方法(CIPAC手册H385/TC/M/)1方法概述采用正相高效液相色谱法、紫外(235nm)检测器和外标法,对氟氯鼠菊酯的含量及四个非对映异构体的比例进行测定。2试剂氟氯氤菊酯标准品(四个非对映异构体的含量己知);正庚烷(色谱纯);叔丁基甲基醸(色谱纯);流动相:正庚烷+叔丁基甲基瞇=950+50(V/V);标准溶液的制备:分别称取约100mg氟氯氧菊酯标准殆,置于两个50mL容量瓶中,加入15mL叔丁基甲基醯,超声5分钟;加入正庚烷,22°C水浴5min;用正庚烷定容,摇匀(溶液G,C2)o此溶液在室温下24h内稳定。3•仪器高效液相色谱仪:配备紫外可见光检测器,进样系统;不锈钢色谱柱:3-4mm(.)、长250mm不锈钢柱,内填LiChrospherSi60(5Mm)填料,或相当的;数据处理机或数据工作站;超声波清洗器。4•:40°C或室温;流速:(3mm直径的色谱柱);波长:235nm;进样量:5UL;运行时间:约20min;保留时间:,,,