1 无机盐一般鉴别方法(一)钾盐(1) 取铂丝, 用盐酸湿润后, 蘸取供试品, 在无色炎焰中燃烧, 火焰即显紫色。但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。 2K+ + [PtCI6]2- → K2PtCI6 (2) 取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。 2K+ + Na+ + [Co ( NO2 ) 6]3- → K2Na[C ( NO2 ) 6]↓(黄色) 该反应在中性或微酸性溶液中进行, 因而碱和酸均能分解试剂中的[Co ( NO2 ) 6]-3 离子,妨碍鉴定。在碱性中: [Co ( NO2 ) 6]3- + 3OH -→ Co ( NH )3↓+ 6NO -2 在酸性中: [Co ( NO2 ) 6]3- + 6H +→ Co+3NO ↑+3NO2 ↑+3H2O NH+4 能干扰反应, NH 的存在能与 NH+4[Co ( NO2 ) 6] 作用, 生成生成( NH4 ) Na[Co ( NO2 ) 6] 沉淀。在鉴定 K 前应除 NH (可用灼烧法除去),I 也有干扰作用(可在蒸发皿中加 NHO3 蒸发至干而除去)。(3) 取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,% 四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。反应条件须在酸性( PH2 - ) 中进行。 NaB ( C6H5 )4+ K+ → KB ( C4H5 )6↓+ Na+ (1) 取铂丝, 用盐酸湿润后, 蘸取供试品, 在无色火焰中燃烧, 火焰即显砖红色。 Ca2+ + [PtCI6]2- → CaPtCI6 (2) 取供试品的中性或碱性溶液, 加草酸铵试液, 即发白色沉淀; 分离, 所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。 Ca2+ +( NH4 ) 2C2O4 → CaC2O4 ↓( 白色)+ 2NH4 + CaC2O4 + 2HCI → CaCI2 + HC2O4 钠盐取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 2Na+ + [PtCI6]2- → Na2PtCI6 取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。 Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2 → NaZn(UO2)3( CH3COO-)9?9H2O ↓ 9( 黄色+ H +(醋酸铀酰锌钠) (若为钠盐之稀溶液,宜在水浴上浓的后再检查,如氯化钠注射液)。 1. 亚铁盐(二价铁盐) (1) 取供试品溶液, 加铁氰化钾试液, 即发生深蓝色沉淀。分离, 沉淀在稀 2 盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。(2) 取供试品溶液,加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。铁盐(三价铁盐) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,分离,沉离, 沉淀在稀盐酸不溶, 但加氢氧化钠试液, 即分解成棕色沉淀。 4Fe3+ + 3K4Fe ( CN )6→ Fe4[)6]3 ↓(深蓝色)+ 12K + Fe4[)6]3+12N2OH →)3+4Fe(OH)3 ↓(2) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。 Fe3+ + → Fe( SCN )2 +(血红色) (1 )取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭, 遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。(2 )取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。(六)锌盐( 1) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。 3Zn2+ + 2K4[)6] → K2Zn[)6]2 ↓( 白色)+ 6K + (2) 取供试品溶液,以鸹硫酸酸化,% 硫酸铜溶液 1 及硫氰酸汞铵度液数滴,即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。 Zn2+ 与 Cu2+ 同时存在,则 Zn2+ 能促使 Cu2+ 的反应立即共同沉淀出来。随着 Zn2+ 与 Cu2+ 的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。( 1) 取供试品溶液, 加碳酸铵试液, 即发生白色沉淀, 滴化氯化铵试液, 沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液,振摇,即发成白色沉淀。分离,沉淀在氨试液中不溶。 Mg2+ +( NH4 ) 2CO3 → MgCO3 ↓(白色)+ 2NH4+ Mg CO32NH4CI → MgCL2+(NH4)CO3 → 2NH3 ↑+H2O+CO2 ↑ MgCL2+Na2HPO4+NH4CI → MgNH4PO4 ↓( 白色)+2NaCI+HCI (2 )取供试品溶液, 咖氢氧化钠试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。 Mg2+ + 2NaOH → Mg ( OH )2↓(白色)+ 2Na+ (3)
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