实验丁酸乙酯的合.ppt

实验丁酸乙酯的合成丁酸乙酯的简介性质分子式:C6H12O2色状:无色液体。香气:清灵强烈的甜果香,有菠萝、香蕉、苹果气息。极易扩散,不持久。熔点(℃):-(℃)::溶于3体积60%乙醇,与油类可互溶,溶于丙二醇,不溶于水、甘油。稳定性:在碱性介质中不稳定,不导致变色。主要用途用于香料、香精萃取和作溶剂。丁酸乙酯可用于日化香精配方中,但用量很小。其广泛应用于食用香精配方中,如香蕉、菠萝等,可调配多种果香型香精和其它香型香精。来源天然存在于某些精油中。危险性 :在工业生产中未发现对人的危害。给动物致死量时发生皮毛粗糙、共济失调、气急、呼吸困难、抽搐和体温降低。 :本品易燃。一、实验目的1、通过丁酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;2、掌握分水器的工作原理及使用方法;3、巩固回流、蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。二、实验原理酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做酯化反应。醇和有机酸在强酸催化下发生酯化反应生成酯:CH3CH2CH2COOH+CH3CH2OHCH3CH2CH2COOCH2CH3+H2O由于酯化反应是一个可逆反应,当反应达到平衡状态时,难以继续进行,因此,为了提高反应产率,应设法破坏反应平衡。本实验中,采用加入过量的乙醇及不断蒸出产物酯和水的方法。酯和水或乙醇的共沸物的沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用分馏的方法。浓硫酸△三、实验用仪器和药品1、实验仪器铁架台、圆底烧瓶、电热套、分水器、球形冷凝管、橡胶管、锥形瓶(带塞子)温度计、蒸馏头、牛角管、分馏柱2、实验药品乙醇、浓硫酸、丁酸、沸石、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁四、实验步骤制备:1、在装有共沸蒸馏装置的50ml圆底烧瓶中加入适量正丁酸和乙醇,两滴浓硫酸摇匀,加入沸石。2、分水器中先加入一定量的水,,加热回流,分水器中的水相不断增加,当分水器中的水超过支管而流回烧瓶时,可打开活塞放掉一小部分水,当分水器中的水不再增加即为反应终点。提纯:1、停止加热,分去分水器中的水层,油瓶与烧瓶中的反应液合并。2、分别同5ml水、5ml10%碳酸钠、5ml水洗涤,将油层倒入干燥的锥形瓶中,加入无水硫酸镁干燥,将干燥后的液体过滤至干燥的圆底烧瓶中,加入沸石,蒸馏收集馏分、称量、回收。五、实验装置图六、实验中的注意事项1、安装装置之前,一定要检查分水器活塞是否漏水,如果漏水,将分水器活塞擦干后涂凡士林。2、随时分出分水器中的水,既要保证有机化合物回到反应瓶中,又要防止水回到反应瓶中。3、产品洗涤分液时,废液一定要先保存,确定无误后再弃去。4、用无水硫酸镁干燥时,锥形瓶中要有部分粉末状硫酸镁使丁酸乙酯完全干燥。如果干燥不充分,由于丁酸乙酯与水可形成低沸点共沸混合物,将影响酯的收率。5、用无水硫酸镁干燥后,产品转移到蒸馏瓶中,硫酸镁一定要过滤除去。6、最后蒸馏时,所用仪器一定要干燥。