氯化物的测定.docx

氯化物测定方法
氯 化 物
氯化物（ Cl ﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天
然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼
泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含
量可高达数十克 / 升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理
作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相
当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到 250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到
咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物
的生长。
1． 方法的选择
有四种通用的方法可供选择；（ 1）硝酸银滴定法；（ 2）硝酸汞滴定法；（ 3）电位滴定法；（ 4）离子色普法。（ 1）法和（ 2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似， 可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（ 3）法适用于带色或浑浊水样；（ 4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子， 具备仪器条件时可以选用。
样品保存
要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一） 硝酸银滴定法
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GB11896--89
概 述
1． 方法原理
在中性或弱减性溶液中， 以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，
由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀
后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定
的终点。沉淀滴定反应如下：
Ag+ + Cl ﹣→AgCl↓
Ag+ +CrO42- →Ag2CrO4↓
铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示
。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2． 干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。 溴化物、碘化
物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定， 可用过氧化氢处理予以消
除。正磷酸盐含量超过 25 mg/L 时发生干扰：铁含量超过 10 mg/L
时使终点模糊， 可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰； 少量有机物的干
扰可用高锰酸钾处理消除。
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废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用 600℃灼烧
灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。一般情况下尽量
采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
3． 方法的适用范围
本法适用于天然水中氯化物测定， 也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为 10~500 mg/L。高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围， 低于 10 mg/L 的样品，滴定终点不易掌握，建议采用硝酸汞滴定法。
曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。 13 个样品测定结果统计表明， 氯离子浓度范围 2~290 mg/L 时，相对标准偏差为 0~%；加标回收率为 ~102%。
仪 器
1） 锥形瓶： 250ml。
2） 棕色酸式滴定管： 50 ml。
试 剂
1） 氯化钠标准溶液（ NaCl= ）；将氯化钠置于坩埚内，在 500~600℃加热 40~50min。冷却后称取 溶于蒸馏水，
置 1000
ml 容量瓶中，用水稀释置至标线。吸取 ml，用水定
溶至 100
ml，此溶液每毫升含 mg氯化物（ CL﹣）。
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（2） 硝酸银标准溶液（ AgNO3≈ mol/L ）：称取 g 硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至 1000 ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：
吸取 ml 氯化钠标准溶液置 25