实验七 正溴丁烷的制备资料讲解.docx

实验七_正溴丁烷的制备资料讲解正漠丁烷的制备
【实验目的】
了解以正丁酿、漠化钠和浓硫酸为原料制备正漠丁烷的基 本原理和方法。
掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸僻操作。
【实验原理】
n-C/gOH + NaBr + H 2SO4 ■ n-C4H9Br+ NaHSO4 + H2O
浓 H2SQ
副反应: CH3CHCHCHOH CHCHCH=CH+ H 2O
2CH3CF2CF2CF2OH 浓皎气（CH3C坷C坷C^）2O + H 2O
△
2HBr + H2SQ ■ Br2 + SO 2 + 2H 2。
【实验的准备】
仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml各1个）；冷凝管（直 形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯 （800 ml 1个）；蒸僻头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150C 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药 品： 正丁酿 5 g ml （ mol）;
漠化钠（无水） g （ mol）;
浓硫酸（d= ） 10 ml （ mol）;
10 %碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】
化 台 物
名 称
分子
量
性
状
比
重
(d )
熔
点
(C)
沸
点
(C)
折
光
率
(n )
溶解度
水
乙
醇
乙
醍
正
丁
醇

液
体

-



915
OO
OO
正
漠
丁
烷

液
体

-



OO
OO
漠
化
钠

无色
立方
晶体

755
1390
-
可
溶
略
溶
不
溶
浓
硫
酸

无色
油状
液体

10,35
340
(分
解)
-
OO
1-
丁
烯

气
体

-
-

不
溶
易
溶
易
溶
正
丁
醍
130,22
液
体

-



<
OO
OO
【仪器安装要点】
—(3)安装仪器。
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有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面，但不能浸入水中，以免
水倒吸。
纯化过程:
rt- C^HhO^ KaRt¥ HjO
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【操作要点】
加料：
漠化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次 都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧 化，颜色变深。
加热回流：
开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色 或橙红色。应小火加热至沸，并 始终保持微沸 状态。
反应时间约30 min左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁 酿较多(即反应不完全)；但反应时间过长，也不会因时间增长 而增加产率。
本实验在操作正常的情况下， 反应液中油层呈淡黄色，冷凝 管顶端亦无漠化氢逸出。
粗蒸僻终点的判断：
(1)看蒸僻烧瓶中正漠丁烷层 (即油层)是否完全消失，若完全消 失,说明蒸僻已达终点。
看冷凝管的管壁是否透明，若透明则表明蒸僻已达终点。
用盛有清水的试管检查僻出液，看是否有油珠下沉，若没有, 表明蒸僻已达终点。
4用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开， 否则 浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键】
反应终点和粗蒸僻终点的判断。
【本实验的问题】
1、 什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反 应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体 (如氯气)，进入空
气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸 收剂要根据被