乙酸正丁酯的制备样稿.doc

试验六 乙酸正丁酯制备及折光率测定（06，11，11）
一 试验目标
认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯制备方法。
掌握共沸蒸馏分水法原理和分水器（油水分离器）使用。
学习有机物折光率测定方法
二 试验原理
酸和醇反应制备酯，是一类经典可逆反应：
为提升产品收率，通常采取以下方法：
1．使某一反应物过量；
2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；
3．使用特殊催化剂
用酸和醇直接制备酯，在试验室中有三种方法。
第一个是共沸蒸馏分水法，生成酯和水以沸臃物形式蒸出来，冷凝后经过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一个反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法很好。
为了将反应物中生成水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后经过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三 试验内容
1．乙酸正丁酯粗品制备；
2．乙酸正丁酯精制；
3．乙酸正丁酯折光率测定。
四、物理常数
化合物
 名 称
 
分子量 
 
性 状
比 重
 
(d )
熔 点
 
(℃)
沸 点
 
(℃)
折 光 率
(ｎ)
溶 解 度
水
乙 醇
乙 醚
正丁醇

液 体

－


9
∞
∞
冰醋酸

液 体




∞
∞
 ∞
乙酸正丁酯

液

－



∞
∞
1-丁烯

气 体

-
-

i
vs
vs
正丁醚

lq

-
142

﹤
∞
∞
五、试验步骤
在干燥50mL圆底烧瓶中，，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成回流液滴逐步进入分水器，控制分水器中水层液面在原来高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完成。停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水总体积，减去预加入水体积，即为反应生成水量。把圆底烧瓶中反应液倒入分液漏斗中，和分水器中分出酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少许无水硫酸镁干燥。
将干燥后乙酸正丁酯倾入干燥30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。搜集124-126℃馏分。
产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指