实验六 维生素C注射液含量测定.ppt

2017-1-17实验六维生素 C注射液的含量测定药分教研室 2017-1-17实验目的 1 .掌握维生素 C注射液含量测定的原理及操作,并能进行有关计算。 2 .学会排除注射剂中常用附加剂干扰的操作技术。 2017-1-17 一、测定原理《中国药典》现行版采用直接碘量法测定维生素 C注射液的含量。滴定反应原理:维生素 C分子结构中的连二烯醇基具有较强的还原性,在酸性溶液中,被碘定量地氧化,因此, 可以用碘量法测定其含量。焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸钠等抗氧剂,可与丙酮或甲醛反应生成加成物,从而排除抗氧剂对测定的干扰。滴定反应式: +2HI H ++ I 2O OHO C CH 2OH HOO OHOOH OHO C CH 2OH H 2017-1-17 一、测定原理 : % 100 10 % 3 2????????标示供每支标示量 SV VFTV : (1 )测定中加入稀醋酸,是使滴定在酸性溶液中进行,在酸性介质中维生素 C 受空气中氧的氧化速度减慢,但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。(2 )应以重新煮沸冷却的水作为溶媒,目的是减少水中溶解氧对测定的干扰。(3 )测定中加入丙酮,是为了消除注射液中的抗氧剂焦亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的干扰。 2017-1-17 二、实验内容及步骤 ,加水 15ml 与丙酮 2ml ,摇匀,放置 5分钟,加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 lml ,用碘滴定液( 0. 1065mol/L )滴定,至溶液显紫蓝色并持续 30 秒钟不褪,即为终点。 2. 每 1ml 碘滴定液( / L )相当于 的 C 6H 8O 6。《中国药典》 2010 年版规定本品含维生素 C(C 6H 8O 6) 应为标示量的 % ~ % 。 2017-1-17 实验六维生素 C注射液的含量测定原始记录及结果检验日期温度相对湿度; 检品名称剂型规格; 生产厂家批号效期; 检验依据检验目的; 1、供试品取量: 供试品( V 1)=;供试品( V 2)= 2、消耗碘滴定液的体积(ml) 供试品 1:供试品 2: V 终:V 终: V 初:V 初: V 1 V 2 2017-1-17 实验八维生素 C注射液含量测定原始记录及结果 2、计算维生素 C注射液的标示量百分比供试品 1:维生素 C注射液标示量%= 供试品 2:维生素 C注射液标示量%= %100 10 % 3 2????????标供每支标示量 SV VFTV I3、计算相对平均偏差: % 100 1??????xn xxdR xi i 2017-1-17 药品检验报告检验人: 复核人: 检验日期: 检验结论: 检验依据报告日期检验日期检验项目检验目的检验数量包装有效期批号规格剂型生产单位检品名称 2017-1-17返回 2017-1-17 返回