实验一 气相色谱法测定烷桂混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量.docx

实验一 气相色谱法测定烷桂混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量.docx实验一 气相色谱法测定烷桂混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量
-归一化法定量
一、 实验目的：
1、 掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法；
2、 了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法；
二、 实验原理
色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间），故可作为 定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组 分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据足第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A或峰高A）呈正比：
m、= fAi 或 m： =
式中扎为其峰面积（cm2）, hi为其峰高（cm）, 为绝对校正因子。
经色谱分离后，混合物屮各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分 的质量分数，设为&相对校正因子，则
V ■ A
3严 ~ X100%
归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。
三、 仪器和试剂
仪器：GC-14C型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）； N2000色谱工作站；毛细 管色谱柱（非极性）；微量进样器duL），氢气、氮气、床缩空气高床钢瓶。
试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液。
四、 色谱条件
毛细管色谱柱：00. 22mmX25m；柱温：80°C；气化室温度：180°C；检测器温度（FID）： 180°C； 衰减为2；氢气：空气= 1:10；载气为N2 （%）,柱前压力为:0. 08MPa:
五、 实验步骤
开机，按实验条件的要求设定各项参数，使仪器基线稳定；
混合物的分析
（1）正己烷、正庚烷、正辛烷纯样保留吋间的测定：分别用微量注射器移取上述纯样溶液 ，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间tR。
（2）混合物试液的分析：，连续记录各组分 色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处作出标记，以资鉴别。
实验完毕，依次关闭各加热开关（气化室、柱箱、检测器）和检测器；待气化室、柱箱、 检测器等的温度降到常温（30°C以下）关闭总开关，最后关闭载气。
六、结果处理
1、 将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与已知纯样进行对照，对各色谱峰所代表 的组分作出定性判断。
2、 用归一化方法计算混合物试液屮各组分的质量分数。各组分的％值见下表。
组分
正己烷
正庚烷
正辛烷
朵质
fi
0. 97


1. 0()
沸点CC ）



3、8、分别计算正己烷、正庚烷、正辛烷的理论塔板数（n）； b、分别计算正己烷和正庚 烷，正庚烷和正辛烷的分离度（R）
七、 注意事项
1、 一定要等基线稳定后，才能进行进样操作。并且每次进样后，都要等到所有组分全部 出峰并且基线稳定，才能进行下一次进样操作。
2、 测定时，取样要准