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·792· HeraldofMedicineVol26No7July2007
黄柏提取工艺的优化
蒋国良,吴珂
(解放军总医院第二附属医院药剂科,北京 100091)
[摘要] 目的优选黄柏提取过程中的有关工艺参数,以获得黄柏的最佳提取工艺。方法采用高效液相色谱
(HPLC)法,以小檗碱的提取率为评价指标,以正交试验法优选提取工艺参数。结果影响黄柏提取工艺因数的顺序为
提取次数>乙醇的浓度>乙醇体积倍数>提取时间,黄柏的最佳提取工艺为 A2B3C2D2,即 7倍量的 70%乙醇回流提取 3
次,每次 60min。结论按照该工艺参数,可以最大限度提取黄柏中的主要成分。
[关键词] 黄柏;正交试验设计法;提取工艺
[中图分类号] [文献标识码] A [文章编号] 10040781(2007)07079202
黄柏又名黄菠萝,黄伯栗,为芸香科植物黄柏 Phellodendron 流提取,提取液放置过夜,用筛孔内径 4μm微孔滤膜过滤,合
amurenseRupr(关黄柏)和黄皮树 PhellodendronchinseSchneid 并滤液,精密吸取滤液,稀释至适当的浓度进行检测。
(川黄柏)的除去栓皮部分的树皮,为中医临床常用的中药材之 提取方法和结果精密吸取对照品和供试品溶液各
一,具有清热,燥湿,泻火,解毒之功效。文献报道,黄柏主要含 20μL,分别注入高效液相色谱仪中,依前文所述的色谱条件测
有小檗碱、木兰碱、黄柏碱、掌叶防己碱等多种生物碱及内酯、定,结果和方差分析见表 2,3。由表 2,3结果可以得出,各因素
甾醇、黏液质等成分[1],为了更好的发挥黄柏的药用功效,本实影响大小顺序为 D>A>B>C,因素 A和 D对提取率的影响差
验采用正交实验设计法,以小檗碱的含量为检测指标,考察溶异有显著性,而因素 B和 C对提取率的影响差异无显著性,因
媒浓度、溶媒用量、提取时间及提取次数等 4种因素对提取工 A2 >A1 >A3,B3 >B2 >B1,C2 >C3 >C1,D3 >D2 >D1,D2和 D3的
艺的影响,并对提取工艺进行优选。结果差异很小,考虑成本因素,故以 A2B3C2D2为提取方案,即 7
1 仪器与试药倍量的 70%乙醇回流提取 3次,每次60min。
4
黄柏:购自北京景琪饮片厂,批号:20050917。盐酸小檗碱: 表 2 L9(3)正交实验水平分析表和结果
化学对照品,购自中国药品生物制品检定所。美国 Waters高效乙醇浓度乙醇体积提取时间提取次数小檗碱含量/
因素
液相色谱仪、486UV检测仪、电子分析天平等。乙醇为医用级, (A)/% (B)/倍(C)/min (D)/次(mg·g-1)
所用其他化学试剂为分析纯。 1 60 5 40 2
2 60 6 60 3
2 方法与结果
3 60 7 80 4
正交实验设计根据初筛试验结果,分别确定提取溶媒 4 70 5 60 4
(乙醇)浓度、溶媒用量、提取时间及提取次数为实验因素,每个 5 70 6 80 2
因素选择 3个水平的正交实验设计方案,见表 1。 6 70 7 40 3