UPLC法快速测定石杉碱甲片中石杉碱甲的含量.doc.doc

UPLC 法快速测定石杉碱甲片中石杉碱甲的含量【摘要】目的:建立超高效液相色谱( UPLC )法测定石杉碱甲片中石杉碱甲的含量。方法:采用 UPLC 法测定, ACQUITY UPLC ? ?RBEH C18 色谱柱, 甲醇-% 乙酸铵溶液( 30: 70) 为流动相, 柱温: 30℃, 流速: -1 ,检测波长: 310nm ,进样量 1μL。结果:在 ~ 10 ng 范围内线性关系好( r= ) ,平均回收率为 % , RSD=% 。结论: 该方法准确度、精密度、稳定性及重现性好, 可作为含量测定的可靠方法。【关键词】石杉碱甲,含量测定, UPLC 前言: 石杉碱甲片, 其主要成份石杉碱甲。石杉碱甲是从我国中草药蛇足石杉中分离出的一种生物碱之一, 为强效可逆性中枢乙酰胆碱酯酶抑制剂,主要用于治疗各种记忆障碍。经临床证明,其与喹硫平联合使用, 对精神分裂症,阿尔茨海默记忆障碍有明显治疗作用。超高效液相色谱( UPLC )与 HPLC 具有相同分离原理, 但比传统的 HPL C 有更高的分离能力,对药物分析技术有极大促进作用。本文建立 UPLC 法测定石杉碱甲片中石杉碱甲含量的方法,并进行方法学验证, 结果显示该方法准确、精密、重复性及稳定性好, 可作为含量测定的可靠方法。 1 仪器与试剂 仪器。超高效液相色谱仪( ACQUITY ? ?RUPLC ,美国 Waters ): ACQUITY Biernary Solvent Manager 系统, ACQUITY Sample Manager 自动进样器, ACQUITY TUV Detector 检测器,天平( XS205DU , Mettler Toledo ); μm 微孔滤膜(上海月旭)等。 试剂。石杉碱甲对照品(中国食品药品检定研究院,批号: 100243-201202 ) ;石杉碱甲片(河南太龙药业股份有限公司,生产批号 131107 ; 140404 ); 甲醇, 乙腈( 色谱纯、美国 ) 其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 色谱条件。色谱柱为 Acquity UPLC BEH C18 色谱柱( 50mm × , μm); 流动相: 甲醇-% 乙酸铵溶液( 30: 70); 流速: -1 ; 柱温: 30℃;检测波长: 310nm ;进样量 1μL。 溶液的制备 对照品溶液的制备。精密称取石杉碱甲对照品 ,置容量瓶中, 盐酸溶液溶解并定容至 200ml , 摇匀, 得对照品贮备液。精密量取贮备液 5mL ,置 50mL 容量瓶,用 盐酸稀释并定容, 得5μ -1 的对照品溶液。 供试品溶液的制备。取石杉碱甲片 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于石杉碱甲 100 μg) ,置 20mL 容量瓶,加 盐酸适量,超声溶解, 盐酸稀释至刻度, 摇匀,经 μm 微孔滤膜滤过, 取续滤液。 方法学考察 专属性考察。按上述色谱条件, 分别取对照品溶液、供试品溶