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甲硝唑合成报告
概述
甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末；片剂为白色或类白色片。有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。熔点 本品的熔点为159～163℃
技术路线
1、2-甲基咪唑合成
名称
式量
密度
单价
含量（%）
40%乙二醛

-

40
乙醛




25%氨水
17


25
98%浓硫酸



98
固碱
40

99
氯仿
2-甲基咪唑
82
32
2-甲基咪唑分离提取精制 CN1030756 常州药物研究所
在具有冰盐水冷却的反应瓶中，分别投入含量30%乙二醛21kg,40%的乙醛13g和滴加25%℃，然后加入浓度98%～2，减压蒸除未反应醛，再加入固碱7KG，调节PH8～。油层分别用氯仿38kg,15kgm,13kg抽提三次，蒸出氯仿，离心分去母液，，收率78%。
2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺的研究-韦文业
合成2-甲基咪唑阶段，摩尔比n（乙二醛）∶n（乙醛）∶n（氨）=1∶∶，反应温度20～30℃，反应时间30min；
2-甲基-5-硝基咪唑的合成-李五元
将16g乙醛补加到上述制得的氧化液中，使乙醛与乙二醛摩尔比为1．2：l，然后在搅拌下滴加由170g碳酸氢铵和240 g水形成的溶液，控制滴加温度20℃，滴加完毕升温至30℃，反应4 h，即得到含2-甲基咪唑的溶液。
乙醛、乙二醛的化学性质较活泼，易发生氧化、聚合、缩合反应。通过实验发现，碱的强度、反应温度、时间、乙醛与乙二醛的配比对2-甲基咪唑收率（以乙二醛计)有较大的影响，固定其它条件与实验步骤与前述相同，分别改变碱的种类、反应温度、时间、乙醛与乙二醛的配比进行条件实验。
(1)不同种类的碱对环合反应的影响结果如下：
碱NaOH 氨水 碳酸铵 碳酸氢铵
2-甲基咪唑收率(％)
注：，浓度均为20％
由上述结果可知，加入碱的碱性越强，乙醛、乙醛自身缩合等副反应越严重，2-甲基咪唑收率越低，适宜的碱为碱性较弱的碳酸氢铵。
(2)反应温度对环合反应的影响结果如下：
温度(℃) 20 25 30 35 40 50
2-甲基咪唑收率(％)
由上述结果可知，温度过高或过低，收率均低，适宜的温度是30～35℃，另外反应温度过高，副反应多，杂质多，反应液显褐色，给硝化反应的合成及后离提纯带来困难。
(3)反应时间对环合反应的影响结果如下：
反应时间(h) 1 2 3 4 5
2-甲基咪唑收率(％)
由上述结果可知，随着反应时间的增加，收率提高，当反应时间4 h后