水分测定标准操作规程.doc

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水分测定的标准操作规程（一）
编号
起草人
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审核人
日期
批准人
日期
实施日期
第 版
文件密级
1目的
规水分测定的标准操作规程。
2围
适用于水分测定的操作。
3责任
质量部组织制订、化验室负责实施。
4容
．依据：中国药典2015年版一部。
．第一法（烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法：取供试品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。
．第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘
干。
测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，
待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出，即测定管刻度部
分的水量不再增加时，将冷凝管部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水
黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
．第三法（减压干燥法）：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，~1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法：取供试品2~4g，混合均匀，~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。
．第四法（气相色谱法）：
色谱条件与系统适用性试验：~-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱标准操作规程测定，应符合下列要求：
理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；
水和乙醇两峰的分离度应大于2.
用无水乙醇进样5次，%。
对照溶液的制备：，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至
刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取供试品适量（），剪碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置
12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5µl，注入气相色谱仪，测定，即得。
附注：
对照溶液与供试品溶液的配制必须用重开启的同一瓶无水乙醇。
用外标法计算供试品中的含水量，计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：
对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K×对照溶液中乙醇峰面积
供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积-K×供试品溶液中乙醇峰面积
K=//
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食品中水分测定的标准操作规程（二）
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第 版
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1目的
规水分测定的标准操作规程。
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