真空冷冻干燥机(Virtis) 标准操作规程 。 2. 适用范围适用于多种样品的真空冷冻干燥。 3. 依据(原理) 高真空状态下,利用升华原理使预先冻结的物料中的水份直接从冰态升华为蒸汽而被除去,从而使物料干燥。真空冷冻干燥广泛应用于多种产品,可确保物品中蛋白质、维生素等各种营养成分,特别是那些易挥发热敏性成份不损失,因而能最大限度地保持原有的营养成分。还能有效防止干燥过程中的氧化,可以避免营养成分的转化和状态变化。冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性好、含水份极少,相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 ,避免震动,阳光照射和气流。温度 20-25 ℃温度波动不大于±5℃相对湿度 20-70% 。 5. 操作程序(1 )系统准备检查系统是否清洁和干燥,真空泵与冷冻机是否连接,接通电源,检查排气口、冷冻管的密封性。(2 )加样样品需要预冷到至少-40 ℃,可以在深低温冰箱( -70 ℃)或者液氮( -1960 ℃) 中进行。打开密封门开关,将样品置于冷阱的隔板上。关闭密封门开关。(3 )冷冻打开冷冻开关,等待 30-60 分钟,直到冷阱的温度低于-40 ℃。(4 )抽真空编制: 审核:批准: 批准日期: 文件编号:第0次修改共2页实施日期: 打开真空泵开关,等待 10-15 分钟,直到系统压力低于 200mTorr 。(5 )监控过程确保系统参数(冷冻温度、真空压力)在正常范围内; 定期检查冷静中的结冰情况,决定是否除霜; 观察样品是否干燥完全,一般干燥过程需要 24-72 小时,视具体样品通过目测而定。(6 )关闭系统关闭总开关,以解除真空状态。关闭真空开关,关闭冷冻开关,打开密封门开关,取出样品。 6. 仪器维护实验结束后,进行常规维护,清洁仪器表面。除霜:冷阱中的冷凝器需要除霜。除湿和清洁:冷阱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。泵油:定期检查油位,排除油雾,按时更换泵油。 7. 注意事项(1)样品要保持冷冻,不能“回融”。大多数溶剂的冰点高于-40 ℃,所以冷阱温度低于-40 ℃可以使一般样品保持冰态。为确保样品不“回融”,可将冷冻的样品制成小于 20mm 的小块。(2)有毒或有腐蚀性的样品。最好不要用来冷冻干燥,如果一定要用,则更加需要系统维护,并需要另外定购特定的滤器以保护真空泵。(3)真空泵油需保持干净微黄或无色的油是干净的,颜色变深表示有酸污染,雾状浑浊表示有水污染。有污染时需要更换好油。第十三章:干燥通过本章的学习,应熟练掌握表示湿空气性质的参数,正确应用空气的 H–I 图确定空气的状态点及其性质参数;熟练应用物料衡算及热量衡算解决干燥过程中的计算问题;了解干燥过程的平衡关系和速率特征及干燥时间的计算;了解干燥器的类型及强化干燥操作的基本方法。二、本章思考题 1、工业上常用的去湿方法有哪几种? 态参数? 11、当湿空气的总压变化时,湿空气 H–I 图上的各线将如何变化?在 t、 H 相同的条件下,提高压力对干燥操作是否有利?为什么? 12、作为干燥介质的湿空气为什么要先经预热后再送入干燥器? 13、采用一定湿度的热空气干燥湿物料,被除去的水分是结合水还是非结合水?为什么? 14、干燥过程分哪几种阶段?它们有什么特征? 15、什么叫临界含水量和平衡含水量?
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