2021年重结晶提纯粗盐.ppt

实验项目设计内容及要求
题目：粗盐的提纯。
内容：将实验室提供的含有不溶性杂质（如泥沙等）粗及钙、镁、钾、硫酸根离子等可溶性杂质的粗制食盐进行提纯。
重结晶提纯粗盐
2021/1/14
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实验原理
粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方法除去。
粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42—离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。
（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去SO42—，过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。          
（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+, Ca2+ 和沉淀SO42— 时加入的过量Ba2+，过滤除去沉淀。（3） 溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
（4） 粗盐中的K+ 和上述的沉淀剂都不起作用。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。
重结晶提纯粗盐
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实验仪器与试剂
台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。
粗食盐，HCl（6mol/L），HAc（6mol/L），NaOH（6mol/L），BaCl2（1mol/L），Na2CO3（饱和），(NH4)2C2O4（饱和），镁试剂，滤纸，pH试纸。
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实验步骤
1．粗盐的提纯
⑴粗盐的溶解
，加入40mL水，用玻棒搅拌并加热使其溶解。
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⑵杂质的除去
①除去SO42—
将上述溶液加热至沸腾，在搅拌下逐滴加入1 mol/LBaCl2溶液至沉淀完全。继续加热5min，使BaSO4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加几滴6mol/LHCl，再加几滴1mol/LBaCl2检验。用普通漏斗过滤。用少量蒸馏水洗涤沉淀1~2次，滤液收集于100 mL烧杯中。
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②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+
在滤液中加入 6mol/LNaOH和饱和Na2CO3, 加热至沸，待沉淀下降后，取少量上层清液放在试管中，滴加Na2CO3溶液，检查有无沉淀生成。如不再产生沉淀，用普通漏斗过滤。
注意：此过程中应适当补充蒸馏水，保持原体积，防止NaCl析出晶体。
③除去CO32-
在滤液中逐滴加入6mol/LHCl，直至溶液呈微酸性为止。
重结晶提纯粗盐
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（3）蒸发、浓缩
将滤液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，切不可将溶液蒸干。停止加热，取下冷却，减压过滤，尽可能将NaCl晶体抽干。
（4）干燥
将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气逸出后，即得到洁白、松散的NaCl晶体，冷却至室温，在台秤上称量，计算产率。
重结晶提纯粗盐
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重结晶提纯粗盐
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2、产品纯度的检验
，分别溶于5mL蒸馏水中，将粗盐溶液过滤。两种澄清溶液分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。
①SO42—的检验  在第一组溶液中分别加入2滴6mol/LHCl，使溶液呈酸性，再加入3~5滴1mol/LBaCl2，如有白色沉淀，证明存在SO42—，记录结果，进行比较。
② Ca2+的检验  在第二组溶液中分别加入2滴6mol/LHAc使溶液呈酸性，再加入3~5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成，证明Ca2+存在。记录结果，进行比较。
③ Mg2+的检验  在第三组溶液中分别加入3~5滴6mol/L NaOH，使溶液呈碱性，再加入1滴镁试剂。若有天蓝色沉淀生成，证明Mg2+存在。记录结果，进行比较。
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离子
鉴定
方法
现象
结论
方程式
粗盐
精盐
离子鉴定的记录格式
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