脂肪与脂肪油测定操作规程.doc

脂肪与脂肪油测定操作规程
一、范围:本标准规定了脂肪与脂肪测定的检测方法和操作要求;
适用于本公司脂肪与脂肪油的质量检测。
二、引用标准:《中华人民共和国药典》2000年版二部。
三、试剂:
1、氢氧化钾(AR)
2、甘油(AR)
3、硫酸(AR)
4、甲基橙(AR)
5、氢氧化钠(AR)
6、盐酸(AR)
7、对甲苯碘酸(AR)
8、醋酸乙酯(AR)
9、吡啶(AR)
10、溴化碘(AR)
11、氯仿(AR)
12、硫代硫酸钠(AR)
四、仪器与用具
1、迥流装置
五、操作步骤:
1、脂肪酸凝点的测定
脂肪酸的提取:bc 20%(g./g)氢氧化钾的甘油溶液75g,置800ml烧杯中,加供试品50g,于1500C在不断搅拌不皂化15分钟,放冷至约1000C,加入新沸的水500ml,搅匀,缓缓加入硫酸溶液(1-4)50ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层;趁热将脂肪酸移入另一烧杯。
中,用新沸的水反复洗涤,至洗液加入甲基橙指示液显黄色,趁热将澄清的脂肪酸入干燥的小烧杯中,加无水乙醇5ml,搅匀,用小火加热至无小气泡逸出,即得。
凝点的测定取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(见凝点测定检验操作规程)测定。
2、酸值的测定酸值系指中的脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液()进行滴定。
酸值
称重/g

10
-1
5
10
4
50
2
100
1
200

300

除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[,用氢氧化钠滴定液()调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液()滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液()的容积(ml)为A,供试品的重量(g)为G,照下式计算酸值:
A×
供试品的酸值= —————
G
滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管。
3、皂化值的测定皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
取供试品适量[其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值],精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液()25ml,加热加流30分钟,然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,,用盐酸滴定液( mol/L)滴定剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚好褪去,加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定至粉
红色,至溶液的粉红红色刚去褪去,加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚去褪去;同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸定液( mol/L)的容积(ml)为A,空白试验消耗的容积(ml)为B,供试品的重量(g)为G,照下式计算皂化值:
(B—A)×
供试品的皂化值= ————————
G
4、羟值的测定羟值系