枸橼酸铋钾胶囊(药物制剂技术2组).doc

药物制剂技术1班综合实训
枸
橼
酸
铋
钾
胶
囊
的
质
量
分
析
第二组
药品检验综合试验课题分工表 第二组
课题名称
枸橼酸铋钾胶囊质量分析
负责人
指导老师
成
员
分
工
课题分析方案的组织及协调检验报告的完成等工作
PPT制作
制剂的常规检查
性状及鉴别
装量差异
含量测定
答辩
试验的原始记录及检查报告
实验仪器的准备
预计完
成时间
120 分钟
备
注
药品检验综合实训方案设计表（第 二 组）
课 题名 称
枸橼酸铋钾胶囊质量分析
专业
药物制剂技术
班级
1班
实
验
原
理
本品先枸橼酸盐的鉴别反应（与吡啶-醋酐显色）；本品先铋盐的鉴别反应（与硫脲显色）；
铋离子可与EDTA-二钠滴定液发生配位滴定反应。
试剂及仪器
水、乙二胺四醋酸二钠滴定液、二甲基酚橙指示液、铬黑T指示剂、基准氧化锌、稀盐酸溶液、稀硫酸、10%硫脲、吡啶--醋酐（3:1）高氯酸（1→10）
酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、铁架台、移液管、滤纸、电子天平、吊篮、金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、胶头滴管、烧杯、漏斗、玻璃棒等。
操
作
步
骤
药物鉴别：取本品的细粉适量（约相当于铋220mg），加水50ml，充分搅拌，使枸橼酸铋钾溶解，滤过，滤液照下述方法试验。
（1）取滤液1ml，加稀硫酸2~3滴酸化，加10%硫脲溶液数滴，即显深黄色。
（2）取滤液10ml，加高氯酸溶液（1→10）10滴，即发生白色沉淀。
（3），迅速加新配制的吡啶-醋酐（3:1）5ml，初显黄色，渐变为红色或紫红色。
常规检查：1、装量差异2、崩解时限（详细请见附页）
含量测定：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于铋200mg），加稀硝酸18ml，充分振摇，是枸橼酸铋钾溶解，加水50ml，混匀，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（）（Bi）。并用空白试验加以校正。
含量计算公式：
标示量%=
标准规定：以铋计算，%~%。
参考
资料
《中国药典》2010年
指导教师意见
附页：实验步骤
外观：胶囊剂应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。
性状:本品为胶囊剂，内容物为白色颗粒。
一、常规检查：
装量差异
除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒装量与平均重量相比较。超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
平均装量 装量差异限度
±10%
±%
崩解时限
仪器装置 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下