硫酸亚铁铵容量法测定钒钛球团中五氧化二钒的含量.doc

硫酸亚铁铵容量法测定含钛球团中五氧化二钒的含量徐有璞西宁特钢集团公司摘要:试样用过氧化钠熔融,在硫酸磷酸溶液中于室温用高锰酸钾将 V 4+氧化到 V 5+,过量的高锰酸钾在尿素存在下以亚硝酸钠还原,以 N- 苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色。关键词:钒钛球团熔融氧化前言:某钢铁公司为了延长高炉的寿命,用含钛球团进行护炉。一般情况下含钛球团原矿中钒和钛属于共生矿,而五氧化二钒含量过高对护炉起负作用,所以对其中的五氧化二钒的含量进行精确测定,具有一定的现实意义。本实验起草了操作规程,在起草过程中借鉴了 GB/-1986 硫酸亚铁铵容量法测定钒含量; GB/-2007 钒铁、钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法。本规程采用强碱分解试样,硫酸磷酸溶液中于室温用高锰酸钾将 V 4+氧化到 V 5+,过量的高锰酸钾在尿素存在下以亚硝酸钠还原,以 N- 苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 主要试剂 磷酸: 硫酸:( 1+1 ) 尿素 20% 亚硝酸钠( 1% ) 硫酸亚铁( 4% ) 高锰酸钾( 2% ) N- 苯代邻氨基苯甲酸(% ):称取 无水碳酸钠溶于 100ml 水中,将溶液微微加热, N- 苯代邻氨基苯甲酸倒入溶液中,溶解。 硫酸亚铁铵: l∕ L 试验方法准确称取 试样于刚玉坩埚中,加 4-5g 过氧化钠,搅拌均匀,再覆盖 1-2g 过氧化钠于 700℃马弗炉中熔融 5—10分钟,取出, 30ml 水和 30ml ( 1+1 )硫酸的 250ml 烧杯中浸取, 洗净坩埚,移入 500ml 三角瓶中,加入 30ml ( 1+1 )硫酸, 10ml 浓磷酸,体积控制 180 — 200ml ,煮沸至冒大泡,冷至室温,加 2ml 硫酸亚铁( 4% )放置 2-5 分钟,然后在不断搅动下,滴加高锰酸钾呈稳定的红色,并过量两滴,放置时间不低于 2分钟,加入 10ml 尿素( 20% )摇匀,在不断搅动下逐滴加入亚硝酸钠溶液至红色退去,并过量 2滴,摇匀,加 3-5 滴 N- 苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵标准溶液逐滴滴至亮绿色为终点。 计算根据以下公式计算五氧化二钒的含量 V 2O 5 %= (A/V 0)×V A:标准样品含 V 2O 5的量 V0: 滴定标准样品时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V:滴定样品时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 结果与讨论 温度影响:按分析步骤操作,改变氧化钒时的温度(见表 1) ( ℃) 102030405060 含量 结果证明,在 30℃以下温度氧化钒均能得到稳定的结果, 40℃以上由于高锰酸钾可以氧化部分铬,使结果偏高。 高锰酸钾氧化后放置的时间:按照分析步骤操作改变高锰酸钾氧化钒至溶液呈稳定的紫色并过量 1-2 滴后放置的时间不同(见表 2) 表 2高锰酸钾氧化后放置的时间试验时间( S) 03060180 300 42