硫酸亚铁铵容量法测定钒钛球团中五氧化二钒的含量.doc

硫酸亚铁铵容量法测定含钛球团中五氧化二钒的含量徐有璞西宁特钢集团公司摘要:试样用过氧化钠熔融,在硫酸磷酸溶液中于室温用高锰酸钾将V4+氧化到V5+,过量的高锰酸钾在尿素存在下以亚硝酸钠还原,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色。关键词:钒钛球团熔融氧化前言:某钢铁公司为了延长高炉的寿命,用含钛球团进行护炉。一般情况下含钛球团原矿中钒和钛属于共生矿,而五氧化二钒含量过高对护炉起负作用,所以对其中的五氧化二钒的含量进行精确测定,具有一定的现实意义。本实验起草了操作规程,在起草过程中借鉴了GB/-1986硫酸亚铁铵容量法测定钒含量;GB/-2007钒铁、钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法。本规程采用强碱分解试样,硫酸磷酸溶液中于室温用高锰酸钾将V4+氧化到V5+,过量的高锰酸钾在尿素存在下以亚硝酸钠还原,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。-苯代邻氨基苯甲酸(%):,将溶液微微加热,-苯代邻氨基苯甲酸倒入溶液中,溶解。,加4-5g过氧化钠,搅拌均匀,再覆盖1-2g过氧化钠于700℃马弗炉中熔融5—10分钟,取出,(1+1)硫酸的250ml烧杯中浸取,洗净坩埚,移入500ml三角瓶中,加入30ml(1+1)硫酸,10ml浓磷酸,体积控制180—200ml,煮沸至冒大泡,冷至室温,加2ml硫酸亚铁(4%)放置2-5分钟,然后在不断搅动下,滴加高锰酸钾呈稳定的红色,并过量两滴,放置时间不低于2分钟,加入10ml尿素(20%)摇匀,在不断搅动下逐滴加入亚硝酸钠溶液至红色退去,并过量2滴,摇匀,加3-5滴N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵标准溶液逐滴滴至亮绿色为终点。%=(A/V0)×VA:标准样品含V2O5的量V0:滴定标准样品时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V:,改变氧化钒时的温度(见表1)(℃),在30℃以下温度氧化钒均能得到稳定的结果,40℃以上由于高锰酸钾可以氧化部分铬,使结果偏高。表2高锰酸钾氧化后放置的时间试验时间(S)-5分钟均能得到稳定的结果。本法选择2分钟。,经过试验证明,亚硝酸钠须逐滴加入,并且须在振摇下滴加亚硝酸钠,避免一次加入量太多,使结果偏低,用1%的亚硝酸钠还原高锰酸钾后过量1-2滴就足够了。,在高锰酸钾氧化之前,加入硫酸亚铁铵溶液以还原高价铬,以保证过量的亚硝酸钠完全分解,否则指示剂加入将被破坏而不显色。表3煮沸时间的实验时间(S)135791012 :煮沸时间在5-10分钟之间结果比较稳定,煮沸时间短了,分析结果波动较大。,标准电