实验三十 铅铋混合液中铋与铅的连续测定.ppt

铅铋混合液中铋与铅的连续测定 pH 1~2 pH 5~6 ~ pH 10 通常分三组酸效应曲线和金属离子滴定的最高酸度 M - XO 二甲酚橙( Xylenol Orange , XO ) 3,3 ?-双[N,N ?-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞 pK a = H 7 In +…… H 3 In - H 2 In 4- …… In 5- 黄红 pH 5 ? 6 时滴定 Pb 2+、 Zn 2+、 Cd 2+、 Hg 2+ 等 pH 1 ? 2 时滴定 Bi 3+ pH ? 混合离子准确滴定的基本条件(控制酸度连续滴定) ? Bi 2+最高允许酸度: pH= ; pH=2 时, Bi 2+水解, Pb 2+开始络合。所以, pH=~ ? Pb 2+最高允许酸度: pH=4 6C lgK M ' MY?? Pb 2+、 Bi 3+连续滴定① Pb 2+、 Bi 3+离子均与 EDTA 形成稳定的 1∶1络合物,其 log K分别为 和 。②两者的 log K值相差很大,所以可以利用酸效应,控制不同的酸度,分别进行滴定。③在滴定中,以二甲酚橙为指示剂。④先调节溶液的酸度至 pH ≈1,以 EDTA 溶液对 Bi 3+进行滴定,滴至溶液由紫红色突然变为黄色,即为终点; ⑤然后用六次甲基四胺调节溶液 pH 至5~6,此时溶液再次呈现紫红色,再以 EDTA 溶液继续进行 Pb 2+的滴定,直至溶液突变为亮黄色,即为终点。实验内容 2. EDTA 溶液浓度的标定 、铅的含量测定?天平使用?标准溶液配制?定量转移?滴定操作相关操作: ?准确称取基准物质锌粒约 于 150ml 烧杯中,加入 1︰ 1 HCl 溶液 5ml ,立即盖上表面皿。溶解后,加入适量水稀释,定量转移至 250ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀, 即为 锌标准溶液。计算其浓度。 2. EDTA 溶液浓度的标定?移取锌标准液 25ml 三份于 250ml 锥形瓶中, 加入二甲酚橙指示剂 1~2 滴,用 20% 六次甲基四胺溶液调至紫红色后,再过量 5ml ,以 EDTA 溶液滴定至由紫红色变为亮黄色,即为终点。?计算 EDTA 溶液的浓度。 3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定①取适量的铅铋混合试液于 250ml 容量瓶中,用 HNO 3溶液稀释至标线,摇匀。②移取上述试液 25ml 三份于 250ml 锥形瓶中,加二甲酚橙指示剂 1~2 滴,以 EDTA 标准溶液滴定至由紫红色变为黄色(微带橙),即为终点。计算试液中 Bi 3+的含量( g / 250ml )。③于滴定完 Bi 3+的试液中,加入 20% 六次甲基四胺至溶液呈现红色后, 再过量 5ml ,此时溶液 pH 值约为 5~6 ,再以 EDTA 标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色,即为终点。计算试液中 Pb 2+的浓度( g / 250ml )。实验关键 ,勿过头。 : 标定 EDTA---- 紫红色突变为亮黄色测定 Bi---- 紫红色变为黄色(微带橙) 测定 Pb ---- 紫红色变为亮黄色 Bi 3+时,滴定前及滴定初期,不要多用水冲洗锥形瓶口,以防 Bi 3+ 水解。 EDTA 溶液和测定 Pb 2+含量时,终点不明显可加热至 50~60 ℃, 使终点易于辨别。测 Pb 2+含量时,在滴定 Bi 3+后调节 pH 值,滴加 EDTA 溶液至近终点再加热,然后小心滴至铅的终点。否则,可能出现白色沉淀,影响终点的判断。