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制药工程专业毕业论文湖州师范学院求真学院学士学位论文 1, 常用于食品、化妆品、激光染料、荧光材料和有机非线形光学材料中 2 ,是合成香料、医药、农药及染料的重要中间体。香豆素类衍生物具有多种生理作用, 对植物有双重的生理活性, 低浓度时是一种植物激素, 高浓度时却能够抑制植物的生长。对人体具有抗高血压、抗凝血、抗菌、抗病毒、抗癌等多种生理作用, 近年来国内外学者对其化学和药理作用进行了深入的研究, 发现了不少具有新型结构和显著活性的香豆素类化合物。因此, 香豆素类化合物的合成具有极大的应用价值, 是研究的一大热点。 香豆素及其衍生物的传统合成方法 固体超强酸催化合成 7- 羟基 4- 甲基香豆素 8在固体超强酸的催化下以间苯二酚、乙酰乙酸乙醋或乙酰乙酸甲酯为原料, 合成了 7- 羟基 4- 甲基香豆素。实验表明: 合成 7- 羟基-4- 甲基香豆素最佳条件为:问苯二酚 mol ,乙酰乙酸乙酯 mol 即酚酯比例为 1:1, 采用 ZrO2/SO4- 为催化剂, 用量为 g。不用溶剂,反应温度为 150 ℃,时间为 。此条件下 7- 羟基-4- 甲基香豆索的收率町达 %。 无溶剂下合成 7- 羟基-4- 甲基香豆素 9 以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料, 通过 Pechmann 缩合反应, 在无溶剂条件下合成了 7- 羟基-4- 甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成 7- 羟基-4- 甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为: 反应温度为 110 ℃,反应时间 40min ,n 间苯二酚: n 乙酰乙酸乙酯 l: , 催化剂用量为 g 间苯二酚物质的量为 0. 010mol 时, 产品的收率为 %。 磷钨酸催化合成 7- 羟基-4- 甲基香豆素 10 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经 Pechmann 缩合反应合成了 7- 羟基-4- 甲基香豆 HMC ;比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及 Preyssler 结构的杂多酸 H14NaP5W30O110 的催化效果。实验结果表明, 磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化作用下反应温度、催化剂用量、反应时间和原料配比对 HMC 收率的影响,确定了适宜的反应条件为: n 乙酰乙酸乙酯: n 间苯二酚 , 催化剂用量占反应混合物总质量的 %, 反应温度 110 ℃, 反应时间 120min ; 在此反应条件下, HMC 的收率为 %。 硫酸氢钠催化微波辐射合成 7- 羟基-4- 甲基香豆素 11 以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7- 羟基-4- 甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成 7- 羟基-4- 甲基香豆素的最佳反应条件为:n 间苯二酚:n 乙酰乙酸乙酯 : , 硫酸氢钠 g, 10 mL 环已烷,反应温度 100 ℃,微波辐射时间 12 min ,微波功率 500W ,产率 %。 浓硫酸催化微波辐射