呋喃树脂化验方法.doc

呋喃树脂化验方法.doc呋喃树脂化验方法
铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法
一、铸造用自硬呋喃树脂含氮量的测定
1．测定原理：将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定含氮量。
2．仪器和设备
一般化验实验仪器；
凯式定氮瓶：500ml；
冷凝管：400mm直管或球形；
锥形瓶：500ml；
滴定管：50 ml酸式滴定管，；
3．试剂和溶液：标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行；
盐酸：；
硫酸：分析纯；
过硫酸钾：分析纯；
氢氧化钠：分析纯，50%溶液；
硼酸：分析纯，4%溶液；
甲基红-溴甲酚绿混合指标剂：%%溴甲酚绿乙醇溶液50ml混合均匀；
4．操作步骤：
～（）置于500mL凯氏定氮瓶中，，10g过硫酸钾及10mL浓硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，然后将烧瓶45度斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明(兰色)，再继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中，摇动使盐类全部溶解，放入少许玻璃球，加入50%的氢氧化钠溶液50mL迅速蒸馏，并将冷凝管插入吸收器溶液面下3～4mm处，吸收器（即500mL锥形瓶），内盛4%硼酸溶液50mL，以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200mL左右时，用pH试纸试之，蒸馏液呈无碱性；或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表示蒸馏已结束。取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂6滴，以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色为终点，同时做空白实验。
计算：含氮量D (%)按下式计算：
D =
式中： D —含氮量（%）；
V — 滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；
V0 — 空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；
C — 盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；
— 与1mL盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量；
G — 试样重量（g）。
二、铸造用自硬呋喃树脂中游离甲醛含量的测定
1．测定原理为：树脂中游离甲醛与氯化铵在氢氧化钠的作用下，定量的生成 六次甲基四胺，用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠，即可求出游离甲醛的含量。其反应式如下：
6HCHO ＋ 4NH4Cl + 4NaOH (CH2)5N4 ＋ 4NaCl ＋ 10H2O
NaOH ＋ HCl NaCl ＋ H2O


2．仪器和设备：
碘量瓶：250ml；
滴定管：50ml，；
移液管：25ml、10ml，；
分析天平： ；
磁力搅拌器：一台；
酸度计：一台，分度值为:；
3．试剂和溶液：标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行；
氢氧化钠：分析纯，；
盐酸：分析纯，；；
氯化铵：分析纯，10%溶液；
无水乙醇：分析纯；
溴百里酚兰指标剂：%乙醇溶液；