2庚酮的合成实验报告.doc

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有机合成实验报告
实验名称
专业
学号
姓名
年级
日期
实验报告
实验名称：
学号：姓名：专业： —年—月—日
一、 实验目的
1、 学习和掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法的应用原理。
2、 学习乙酰乙酸乙酯的钠代、炷基取代、碱性水解和酸化脱毯的原理及实验操作。
3、 进一步熟练掌握回流、旋蒸、蒸偶和萃取等基本操作。
二、 实验原理
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备：
C^OH + Na一。2九0出 + ；& f
O
II
ch3c—ch2c——och2ch3 +
C^H^ONa
CH3CH2CH2CH2B r
CH3C—CHCOOCH2CH3
+ NaBr + C2H5OH
O CH2CH2CH2CH3
2、 正丁基乙酰乙酸钠的制备：
C^C一CH2OOCH1CH3 Cl^C——CHCOObh
+ NaCH ——► || | + C^/JH
O CH,CHpi2CH3 O CHiCH^C^
3、 2-庚酮的制备：
c ho CH3
—CHCOONa
I
CTLCH^
+ H2SO4
c^o
CHCOOH
I
CH2CH2CH2CH3
CH3C—CHCOOH
II I
O CHtCH,CH’CHj
-co: CH3C HjCH^CHzCHzCHa
O
4、可能副反应:
NaOH + C2H5OH
C2H5ONa ♦ H2O
O O
q—CH』一峥
CzHsONa
CH2CH2CH2CH3
+ NaBr + 2 C2H5OH
ch3c—ccooch,ch3
O CH2CH2CH2CH3
三、主要试剂（物理常数及用量）和仪器
仪器：三口烧瓶、冷凝管、干燥管、锥形瓶、玻璃塞、电磁搅拌器、霍氏漏斗、分液漏 斗、滴管、回流装置、旋转蒸发仪、其它玻璃仪器
试剂：无水乙醇，金属钠、浓HC1、正漠丁烷、5%氢氧化钠水溶液、颗粒状氢氧化钠、 乙酸乙酯、浓硫酸、无水硫酸镁
表1实验中主要试剂的某些物理常数和用量
试剂名称
相对分子 质量
度3m
C 密/g•
熔点/°c
沸点/°c
折光率
用量
无水乙醇


-

(20 °C)
45mL
金属钠




一

浓 H2SO4




(20°C)
10mL
乙酰乙酸乙酯


-

(20 °C)

乙酸乙酯


-

(20 °C)
适量
NaOH




一
60mL
浓 HC1(33%)


-

一

正漠丁烷