葡萄糖溶液旋光度的测定.doc

葡萄糖溶液旋光度的测定 :化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。旋光度(α):偏振面被旋转的角度。旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。由旋光仪测得的旋光度,甚至旋光方向,不仅与物质的结构有关,而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多,偏振光旋转的角度愈大。因此,由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度(如果是溶液),以及盛放样品的管子(旋光管)的长度密切相关。右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体,用(+) 表示;而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体,用(-) 表示。比旋光度:通常,规定旋光管的长度为 1dm ,待测物质溶液的浓度为 1g/mL ,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,用[α] 表示。比旋光度仅决定于物质的结构,因此,比旋光度是物质特有的物理常数。 (1)仪器旋光度:精度 °分析天平:感量 容量瓶: 100mL ,1000Ml 称量瓶: 50mm ×30mm (2)试剂氨试液:量取浓氨溶液 400mL ,置于 1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。(3)分析步骤称取样品 10g (精确至 ) ,置于 100mL 容量瓶中,加水适量溶解,加氨 ,用水稀释至刻度,摇匀,放置 10min 。于 25℃用水调零,然后用样液冲洗旋光管两次,样液装满旋光管,不能有气泡产生,进行测定。。(4)结果计算样品的比旋光度按下式计算?? 11 100 XLm X??????注: X——比旋光度( °)α——旋光度( °) 100 ——样品总体积的数值( g)L——旋光管的长度的数值( dm) X1——样品水分的质量分数( %)所得结果保留至一位小数。(5)精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的 1%。葡萄糖溶液折光率的测定 ,产生折光现象,这种现象是由于光线在各种不同的介质中进行的速度不同造成的。折光率系指光线在空气中传播速度与其在其它物质中的传播速度之比值。 (1)仪器阿贝折光仪:测量范围: ~ ,测量精度: 。超级恒温水浴:准确度 ℃。(2)折光率的校正折光仪使用前应用标准玻璃块或二次蒸馏水校正, 20℃水的折光率为 。校正时,按照 中规定的操作步骤,当读数镜内的折光率值指示于标准值时观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差,则用方孔调节扳手转动示值调节螺丝,使明暗分界线调整至中央,在以后的测定过程中,螺丝不允许再动。 ,与恒温水浴连接好。向折光仪通规定温度的水(一般为恒温在 20± ℃的水,在折光仪棱镜指示温度达到规定温度时,分开两面棱镜,注入样品,使试样均匀地附在上下棱镜表面,立即闭合棱镜。待温度计读数恢复到原规定温度时,调节棱镜之旋钮至视场分为明暗两部分,转动补偿器按钮,消除彩虹,并使明暗分界线清晰,继续调节旋钮使明暗分界线对准十字线上。读取此时的刻度值,读数应精确到小数点后四位(最后一位为估计数字)。轮流从一边