铅锑精矿化学分析方法 铅的测定 试验报告.doc

铅锑精矿化学分析方法 铅的测定 试验报告.doc铅禅精矿化学分析方法
第1部分：铅量的测定EDTA滴定法
试验报告
（广西华锡集团股份有限公司，广西河池547205）
2014. 7
根据国家工业和信息化部《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制 修订计划的通知》（工信厅科[2013] 102号）及全国有色金属标准化技术委员会“关于召 开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知”（有色标委 [2013] 39号）文件精神，《铅镣精矿化学分析方法第1部分：铅量的测定EDTA滴定法》 行业标准【制订计划（计划号2013-0350-YS）]由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站 牵头，广西华锡集团股份有限公司负责起草，北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试 研究中心、中国检验认证集团广西有限公司、桂林理工大学参加起草。
本项目为行业标准《铅锐精矿》（YS/T 882-2013）的配套分析方法行业标准。
铅锐精矿是原生多金属矿石生产、加工生成的产品，分为五个等级。主要成分为铅和锐, 其中铅成分在20. 00%〜30. 00%,镣在15. 00%〜25. 00%。其余杂质为锌、碑、硫、铁、秘、 铜、银等元素。铅量的测定采用操作简单的经典EDTA滴定法。本文根据铅镣精矿的特点， 用硫酸、硝酸分解试料，用氢漠酸除去碑、佛等干扰元素，通过硫酸铅沉淀将铅与其他干扰 元素分离，〜-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 N&EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点；通过共存离子干扰、精密度、 准确度、加标回收率的试验，建立了 EDTA滴定法测定铅镣精矿中铅量的分析方法。
试验证明，EDTA滴定法测定铅锐精矿中铅量，适用范围广，操作简单，方法精密度（RSD 值）为0. 129%〜%,%~100, 68%之间，完全满足铅禅精矿中铅量测定的 要求。
1试剂和试验方法
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。
1试剂与标准溶液
1. 1. 1 盐酸（P 1. 19g/mL）
1. 1. 2 硫酸（P 1. 84g/mL）
1. 3 硝酸（P ）
1. 硝酸（1+9）
10mL硝酸（）慢慢注入90mL水中，摇匀。
1. 硝酸（1+3）
10mL硝酸（1. 1. 3）慢慢注入30mL水中，摇匀。
1. 1. 6乙二胺四乙酸二钠（N&EDTA）
1. （0. 5g/L）
1. 1. 8 氨水（1+1）
50mL氨水（P 0. 90g/mL）慢慢注入50mL水中，摇匀。
1.
1. 1. 10 氢漠酸（P 1. 49g/mL）

1. 1. 12硫酸洗液（2+98）
20mL硫酸（）慢慢注入980mL水中，摇匀。
1. 1. 13乙酸-乙酸钠缓冲溶液
称取200g乙酸钠［CHsCOONa • 3足0］溶于水中，加入10mL冰乙酸，用水稀释至lOOOmL。
1. 1. 14抗坏血酸
1. 1. 15 二甲酚橙（5g/L）
1. 1. 16 金属铅（N99. 99%）
表面氧化层处理：使用前可将金属铅于硝酸（）中浸泡