ICP光谱法测定稀土金属丝中硅、磷与铁含量.doc

光谱法测定稀土金属丝中硅、磷和铁含量陈海岚( 宝铜工业检测公司检化验中心上海 200941) 摘要: 阐述了 ICP 光谱法的标准加入法测定稀土金属丝中硅、磷和铁等微量元素。讨论对测定的影响关键技术, 及解决方法, 并对方法准确度和精密度进行了验证。试验证明本方法快速有效, 是解决基体匹配困难及无合适标准样品的良好手段。同时阐明了运用标准加入法的注意点。关键词: ICP ;标准加入法,稀土金属 0 前言稀土金属丝作为炼钢的添加剂, 除稀土总量外,铁、硅、磷元素的成分含量也作为稀土金属丝的采购验收要求。包头稀土研究院采用分光光度法分别测试铁、硅、磷三种元素,效率比较低。利用等离子发射光谱仪多元素同时分析的优势, 建立电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法,本文涉及的稀土金属丝以镧、铈为主,稀土总量大于 98 %,还伴有其他镧系元素, 组分含量不明,铁、硅、磷元素含量比较低, 常规测试方式中, 基体完全匹配比较困难, 此外没有合适的标准物质控制, 采用标准曲线法测定不能得到可靠的结果, 因此认为可使用标准加入法来回避上述难点。 1 试验部分 试验装置和试剂 VISTA RL 电感耦合等离子发射光谱仪美国 Varian 公司 硝酸(1+1) 硅标准储备液(1mg / mL) ,用时稀释至所需浓度。 磷标准储备液(1mg / mL) ,用时稀释至所需浓度。 铁标准储备液(1mg / mL) ,用时稀释至所需浓度。 试样分解准确称取稀土金属丝试样 0. 500 0g ,置于 150mL 烧杯中,加硝酸(1+1)10mL ,低温加热溶解,直至试样完全溶解。取下,冷却至室温,转移至 100mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。随同试样做空白试验。 工作曲线的绘制取5 个烧杯,分别准确称取稀土金属丝试样 0. 5000g ,除第 1 个烧杯外,其余 4 个烧杯内分别加入一定量的硅、磷、铁标准溶液, 使之呈一定梯度线性。然后加硝酸(1+1)10mL , 低温加热溶解,直至试样完全溶解。取下,冷却至室温,转移至 100mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。 测定在 ICP 仪器上设定标准加入法方法,在合适的波长处,依次测定空白溶液、加标的工作曲线溶液、不加标的试样溶液的强度,计算出试样中待测元素的含量。 仪器最佳测定条件等离子体功率 1. 20kW ;载气流量 0. 80L/ min ;积分时间 8s ;观测高度 8mm 。 元素测定谱线排除基体元素干扰情况,选择灵敏度较高且稳定的谱线作为分析线。分析线选择如下: Fe 234 . 35nm 或 238 . 204nm ; Si 212 . 412nm 或 251 . 611nm ; P 177 . 434nm 。 2 结果与讨论 加标量对测定的影响知量的稀土金属丝试样 290 为试验对象, 第一点的加标量分别是试样实际含量的 0. 25 倍、 倍、 0. 75 倍、 倍、 倍、 倍,其余各点等份递增,共 4 点。测定结果见表 1。表1 可见: 第一点加标量是实际值的 0. 25 倍时, 除铁元素外, 硅和磷元素测定的准确度和精密度都比较差。当第一点加标量是实际值的 ~1