有机化合物熔点沸点的测定.ppt

基础化学实验 2 (2学分, 48学时) 成绩评定:平时实验成绩 70% 考试实验成绩 30% 无论什么原因(病、事假除外),若本学期缺 2个实验课程内容,则不给成绩平时实验成绩;缺交实验报告,视同实验教学课缺课。 48 合计 9 辣椒红色素的提取 9 7 乙酰水杨酸的合成及含量分析 8 4 甲基橙指示剂常数的测定 7 4 合成制取甲基橙 6 6 茶叶中提取咖啡因和薄层色谱 5 4 有机染料的吸附柱色谱 4 4 液-液萃取 3 6 乙酸乙酯的合成 2 4 有机化合物熔点、沸点的测定 1 实验时数实验名称序号Ⅰ、实验教学内容有机化合物熔点、沸点的测定浙江万里学院化学实验中心 1、理解微量法测定有机物熔点、沸点的原理和意义。 2、掌握微量法测定熔点和沸点的操作技术。一、实验目的熔点是物质的一个物理常数,是指物质在标准大气压下,固-液两相蒸气压相等、处于固液两相共存的平衡状态时的温度。纯净的晶形固体都有固定的熔点,从初熔到全熔的温度范围(称熔距或熔程)只有 ~1℃。混有杂质的固态物质的熔点降低,熔程增长。由此可以推断被测物质为何种化合物,也可以判断固态物质的纯度。熔点相近的两种物质是否是同一物质,可采用混合熔点法鉴别。如肉桂酸和尿素两者的熔点都是 133 ℃, 若两者混合后的熔点还是 133 ℃,则可初步判断是同一物质,反之则为不同物质。二、实验原理(一) 熔点的测定 T bT b?T f?T f沸点凝固点溶液的沸点升高和凝固点下降示意图溶液的沸点升高和凝固点下降示意图溶液沸点升高值溶液凝固点下降值加热纯固体化合物的过程中,有一段时间温度不变,即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时, 此时出现的现象是晶体表面开始湿润,继而样品开始塌陷且部分透明,当固体全部熔化时即成透明液体,温度就会迅速上升。要想精确测定熔点,则在接近熔点时升温的速度不能太快,必须严格控制加热速度,以每分钟升高 1~2℃为宜。固体液体固体和液体温度熔点时间固体熔化相随着时间和温度而变化图2微量法测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法,一般实验室常用毛细管熔点测定法测定。样品初始态出现塌落刚出现小即将消失的全熔成液滴细小晶体液态晶态样品熔化过程示意图