有机化合物熔点沸点的测定.ppt

有机化合物熔点沸点的测定
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成绩评定：平时实验成绩70%
考试实验成绩30%
无论什么原因（病、事假除外），若本学期缺2个实验课程内容，则不给成绩平时实验成绩；缺交实验报告，视同实验教学课缺课。
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序号
实验名称
实验时数
1
有机化合物熔点、沸点的测定
4
2
乙酸乙酯的合成
6
3
液-液萃取
4
4
有机染料的吸附柱色谱
4
5
茶叶中提取咖啡因和薄层色谱
6
6
合成制取甲基橙
4
7
甲基橙指示剂常数的测定
4
8
乙酰水杨酸的合成及含量分析
7
9
辣椒红色素的提取
9
合 计
48
Ⅰ、实验教学内容
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有机化合物熔点、沸点的测定
浙江万里学院化学实验中心

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1、理解微量法测定有机物熔点、沸
点的原理和意义。
2、掌握微量法测定熔点和沸点的操
作技术。
一、实验目的
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熔点是物质的一个物理常数，是指物质在标准大气压下，固-液两相蒸气压相等、处于固液两相共存的平衡状态时的温度。
纯净的晶形固体都有固定的熔点，从初熔到全熔的温度范围（称熔距或熔程）～1℃。混有杂质的固态物质的熔点降低，熔程增长。由此可以推断被测物质为何种化合物，也可以判断固态物质的纯度。
熔点相近的两种物质是否是同一物质，可采用混合熔点法鉴别。如肉桂酸和尿素两者的熔点都是133 ℃，若两者混合后的熔点还是133℃，则可初步判断是同一物质，反之则为不同物质。
二、实验原理 （一）熔点的测定
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Tb Tb
Tf Tf
沸点
凝固点
溶液的沸点升高和凝固点下降示意图
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溶液的沸点升高和凝固点下降示意图
溶液沸点
升高值
溶液凝固点下降值
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加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液体，温度就会迅速上升。要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。
微量法测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用毛细管熔点测定法测定。
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样品初始态 出现塌落 刚出现小 即将消失的 全熔成
液滴 细小晶体 液态
晶态样品熔化过程示意图
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