凝固点降低法测定摩尔质量.doc

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点降低测定摩尔质量
姓
名:
张健
班
级:
材02
学
号：
38
同组姓名：李根
实验日期：2012-03-17
带实验老师：李琛
1■引言
理想稀薄溶液具有依数性，其凝固点下降的数值只和所含溶质的粒子数目有关，而与溶 质的特性无关。因此，通过测定溶液凝固点下降的数值，可以求出未知化合物的摩尔质量。 本实验以去离子水和尿素为例，通过绘出尿素的水溶液的过冷曲线，确泄出尿素的水 溶液凝固点的降低值，进而求得尿素的摩尔质量。同时通过本实验，掌握用凝固点降低测左 未知化合物摩尔质量的方法。
一 实验目的
1、 用凝固点降低法测立尿素的摩尔质量。
2、 训练间接误差计算方法。
二实验原理
在溶液浓度很稀时，如果溶质与溶剂不生成固溶体，溶液的凝固点降低值心纬与溶质
的质量摩尔浓度叫(mol - kg'1)成正比•即
△7｝二匕•叫
(4-1)
(4-2)
(4-3)
式中
陷-溶剂的质量(kg)
% -溶质的质量(kg)
知-溶剂的凝固点降低常数(K-kg-moD
溶质的摩尔质量(kg • moV')。
若已知禺，测得A7/,便可用式(4-3)求得
纯溶剂和溶液在冷却过程中，其温度随时间而变化的冷却曲线见图4-1所示。纯溶剂的 冷却曲线见图4-1 (a),曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍 无固相析出，这是由于开始结晶岀的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下普通晶体的饱和蒸气压，所以往往产生过冷现象，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度 再上升到凝固点。
溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的 析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图4-1 （b）所示。因此， 在测左浓度一左的溶液的凝固点时，析岀的固体越少，测得的凝固点才越准确。同时过冷程 度应尽呈:减小，一般可采用在开始结晶时，加入少量溶剂的微小晶体作为晶种的方法，以促 使晶体生成，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得，见图4-1 （b）o
1
图4-1纯溶剂（a）和溶液（b）的冷却曲线
2实验部分
仪器、药品及实验条件
仪器：SWC-IID 密数字温度温差仪：78-2型双向磁力搅拌器；DC-2010肖能型智能恒温槽; 洗耳球；移液管（25ml）：（装置示意图见下）
图2-7-2凝固点降低实验装置图
药品：尿素（分析纯）去离子水

1仪器装置将恒温槽温度调至-6 °C左右，通入冷阱。用移液管移取25 mL去 离子水，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下 部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。
2溶剂凝固点的测定 观察数字温度计，当温度降至1 °C时，打开秒表，每半分 钟记录一次温度值。当温度降低到最低点后，温度开始回升，说明此时晶体已经 在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点。 取岀大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚拭, 用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过 长）。
将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不 超过土 °C的值。取其平均值作为溶剂水的凝固点。
3溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入g左右（准确到g）的尿素， 注意不要粘于管壁上（可先将尿素压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试 管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解，然后按装置图将仪器装好。观察数字 温度计，当温度降至1 °C时，打开秒表，每半分钟记录一次温度值，当温度降 至最低开始回升后（晶体析出），注意观察，将最高点温度记录下来。此后再记 录6〜7个点，实验结束。
4. 结果与讨论
L测量溶剂水凝固点
时间（S）
温度（°C）
时间（s）
温度（°C）
0
420
30
450
60
480
90
510
120
510
150
570
180
600
210
630
240
660
270
690
300
720
330
750
360
780
390
表1去离子水温度表
时间（s）
温度（°C）
时间（s）
温度（°C）
0
720
30
750