凝固点降低法测定摩尔质量.doc

凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量数据处理实验八凝固点降低法测定摩尔质量篇一:凝固点降低法测定摩尔质量实验八凝固点降低法测定摩尔质量一、。,加深对稀溶液依数性质的理解。二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即ΔT=Tf*-Tf=KfmB(1)式中,MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式,整理得:(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT,即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点,并不析出晶体,往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。(1)与溶液(2)的冷却曲线三、;烧杯2个;精密温差测量仪1台;放大镜1个;普通温度计(0℃~50℃)1支;压片机1台;移液管(25mL)1支。(或苯),萘,粗盐,冰。四、,注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥,温差测量仪的探头,温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。,使其低于溶剂凝固点温度2~3℃,并应经常搅拌,不断加入碎冰,使冰浴温度保持基本不变。,使探头在测量管中时,数字显示为“0”左右。,小心加入测定管中,塞紧软木塞,防止溶剂挥发,记下溶剂的温度值。取出测定管,直接放入冰浴中,不断移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时,迅速取出测定管,擦干管外冰水,插入空气套管中,缓慢均匀搅拌,观察精密温差测量仪的数显值,直至温度稳定,即为苯的凝固点参考温度。取出测定管,用手温热,同时搅拌,使管中固体完全熔化,再将测定管直接插入冰浴中,缓慢搅拌,使溶剂迅速冷却,℃时,迅速取出测定管,擦干,放入空气套管中,每秒搅拌一次,使溶剂温度均匀下降,当温度低于凝固点参考温度时,应迅速搅拌(℃),促使固体析出,温度开始上升,搅拌减慢,注意观察温差测量仪的数字变化,直至稳定,此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±℃。,取出测定管,使管中的溶剂熔化,~,待溶解后,用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度,再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度,重复三次,要求凝固点的绝对平均误差小于±℃。五、,每次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。,过高会导致冷却太慢,过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。,℃,为了减少过冷度,可加入少量溶剂的微小晶种,前后加入晶种大小应尽量一致。六、=℃ρ环已烷(g·cm-3)=-×10-3t=-×10-3×=·cm-3WA=ρAVA=×=:·mol-1(理论值)-:h=´100%=%-=℃ρ苯(g·cm-3)=-×10-3t=-×10-3×=·cm-3WA=ρAVA=×=:·mol-1(理论值):h=´100%=%-、?答:主要是为了控制过冷程度。当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌,防止过冷超过要求,促使晶体析出。?太多或太少影响如何?答:℃左右。过多,溶液的凝固点降低太多,析出溶剂晶体后,溶液的浓度变化大,凝固点也随之降低,不易准确测定其凝固点。过少,溶液的凝固点降低少,相对测定误差也大。,过冷程度大一些对测定结果影响不大,而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象?答:对于纯溶剂,过冷现象存在