凝固点降低法测定摩尔质量.doc

凝固点降低法测定摩尔质量.doc凝固点降低法测定物质摩尔质量实验的改进荣华佟拉嘎徐中波(北京石油化工学院化学工程学院北京102617) 摘要通过实验试剂的选择和引进凝固点测定软件对凝固点降低法测定物质摩尔质量的实验进行改进。选用水作溶剂测定尿素的摩尔质量,解决了环保问题;使用凝固点测定软件,使实验过程通过电脑绘制步冷曲线,降低了人为误差,实验结果的精确度明显提高。为解决凝固点降低法测定物质摩尔质量实验存在的缺点,应着重解决以下3个问题:(1)从绿色化学的理念出发,寻找合适的溶剂替代苯和萘。(2)应注意实验中溶液的温度变化不够直观,过冷程度不易控制的问题;同时为了减少人为因素对实验结果造成的影响,可使用电脑软件。(3)注意因晶种的选择不当,引起系统浓度改变而对实验结果造成的影响。本文针对以上问题,对该实验进行了改进。1 实验装置和测量方法的改进选择了若干种试剂为溶剂或溶质,作对比实验,从中选用了水-尿素(AR,Mr=)作为实验测量系统,并对实验进行了改进。图1 凝固点测量内管橡胶塞的改造在橡胶塞上钻一个小孔,穿入细铁丝,铁丝的下端系上经过小孔可以上下提拉的宽5mm,长2cm的小铜片,当发生过冷时把小铜片伸入溶液中。见图1。铜的导热性能好,在精确测定水凝固点的过程中,℃时开始搅拌溶液同时迅速放入铜片,铜片迅速吸热降温,铜片周围水的温度回升,打破过冷水的亚稳状态,使水中有固体析出,其作用与投核方法[1]类似。该方法容易操作且能有效地防止溶液的严重过冷现象发生。可重新熔融反复测量,并能解决投核后使系统浓度改变的问题。 以凝固点测定软件取代手绘步冷曲线引用凝固点测定软件,使实验过程与绘制步冷曲线同步进行,从步冷曲线可直接观察溶液的冷却温度,以便更好地控制溶液的过冷程度,及时放入铜片。实验结果的精确度明显提高。2 实验部分(1)在外桶温度为-6℃的加盐冰水浴环境里绘制水和尿素水溶液的步冷曲线如图2、图40图2 水的步冷曲线图3 尿素水溶液的步冷曲线(2)用改进后的凝固点测定装置,选择不同溶剂或溶质作对比实验。使用电脑软件处理数据后的结果见表1。3 结果分析(1)选择不同试剂作对比实验。从表1看出,%;用水作溶剂测尿素、蔗糖、%、%、%。从这些数据可以看出,测尿素摩尔质量的实验计算值与理论值相对误差为最小。作凝固点测定系统比较合适。(2)使用电脑软件绘制步冷曲线和处理数据,可使实验精确度明显提高,降低了人为因素带进的误差。从表1看出,%,%。(3)水作溶剂测尿素的摩尔质量这一实验的重现性好,这一结论在学生推广实验中已得到证实。4 结论用改进方法测定尿素凝固点摩尔质量的实验操作比常规的投核操作简单易行,速度快,可反复测量,重现性好,并能解决环保问题。在实验中使用了电脑软件,使实验过程直观,并使实验结果精确度明显提高。凝固点降低法测定摩尔质量实验方法改进丁原菊刘庆阳(山东大学化学与化工学院山东济南250100) 摘要以差示扫描量热法(DSC)测定环己烷溶液的凝固点降低值。在降温速率1℃·min-1、氮气气氛下,测定了叔丁醇和甘油的环己烷溶液的凝固